小黄鱼检测

检测项目

小黄鱼常规检测体系包含四大类共28项指标：

重金属污染：铅（≤0.5mg/kg）、镉（≤0.1mg/kg）、汞（≤0.05mg/kg）、砷（≤0.5mg/kg）的限量测定

微生物指标：菌落总数（≤5×10⁵CFU/g）、大肠菌群（MPN/100g≤30）、沙门氏菌（不得检出）、副溶血性弧菌（≤100CFU/g）

药物残留：硝基呋喃类代谢物（AOZ/AMOZ/SEM/AHD）、孔雀石绿及其代谢物（隐色孔雀石绿）、氯霉素（≤0.3μg/kg）

品质指标：挥发性盐基氮（TVB-N≤30mg/100g）、组胺（≤40mg/100g）、水分含量（≤85%）、粗蛋白（≥13%）

检测范围

检测方法

重金属测定

GB 5009.12-2017 石墨炉原子吸收光谱法测铅含量

GB 5009.15-2014 电感耦合等离子体质谱法测镉含量

微生物检验

GB 4789.2-2022 平板计数法测定菌落总数

GB 4789.4-2016 实时荧光PCR法筛查沙门氏菌

药物残留分析

SN/T 1627-2017 LC-MS/MS法测定硝基呋喃代谢物

GB/T 19857-2005 HPLC-MS/MS法检测孔雀石绿残留

检测仪器

原子吸收光谱仪（AAS）

波长范围190-900nm，检出限达0.01μg/L级，配备石墨炉自动进样系统

三重四极杆液质联用仪（LC-MS/MS）

质量精度±0.01Da，MRM模式定量限可达0.01μg/kg级

全自动微生物鉴定系统

集成VITEK 2 Compact数据库，支持GN/GP鉴定卡快速比对分析

凯氏定氮装置

消化炉控温精度±1℃，蒸馏单元回收率≥99.5%

微波消解仪

CEM Mars6型40位高通量消解系统，压力控制精度±0.1MPa

超高效液相色谱仪（UPLC）

Waters ACQUITY H-Class系统，柱温箱控温范围4-110℃±0.5℃

注：所有实验操作均需在CNAS认可实验室环境下进行，实验人员须持有CMA认证资质证书。

引用标准：GB/T 30891-2014《水产品抽样规范》、NY/T 5344.6-2006《无公害食品 产品抽样规范 第6部分：水产品》

前处理流程图示： 鲜样→均质→称量→酸解→定容→过滤→上机分析 冷冻样需经解冻平衡至室温后按相同流程处理 腌制样品需增加pH调节及脱盐步骤 罐头制品应取固形物与汤汁分别制样

质量控制要求： 空白试验回收率：85%-115% 平行样相对偏差：≤10% 标准物质校准：每批次≥3个浓度点 仪器期间核查：每12个月进行1次 方法检出限验证：每年开展1次 实验室比对：每季度参与1次能力验证 原始记录保存期：≥6年 电子数据备份：双硬盘异地存储 危险废弃物处置：按HJ 2025-2012规范执行 实验室环境监控：温度20±2℃，湿度≤60% 生物安全柜风速：0.38±0.025m/s 超净工作台洁净度：≥ISO 5级 培养基验收标准：阳性对照生长率≥90% 标准溶液有效期：开封后冷藏保存≤3个月 移液器校准周期：每季度1次 天平校准砝码等级：E2级及以上 高压灭菌锅验证：每周生物指示剂测试 培养箱温度记录：每小时自动记录并存储 试剂验收记录：包含生产批号及COA证书 样品流转时限：接收后48小时内启动检测 异常数据处理：Z值法判定离群值 报告签发审核：三级审核制度执行 方法偏离控制：需提交技术负责人审批 客户投诉处理：15个工作日内书面回复 应急处理预案：包含仪器故障及样品污染场景 人员培训档案：每年≥40学时继续教育 量值溯源体系：通过CNAS认可校准机构 测量不确定度评定：覆盖主要检测项目 方法验证报告：包含精密度及准确度数据 期间核查记录：包含设备性能参数比对 合同评审记录：保存客户特殊要求文档 分包项目控制：仅限认可范围内分包 试剂库存管理：实施先进先出原则 标准物质管理：建立唯一性标识系统 样品保管区域：实施双人双锁管理 数据修改记录：保留修改痕迹及原因说明 报告更正程序：发布勘误声明并回收原件 电子签名管理：采用USB Key加密认证 档案借阅登记：记录借阅人及归还时间 外部文件更新：每季度核查标准有效性 内部文件修订：版本变更需重新受控发放 管理评审输入：包含质量目标完成情况 内部审核计划：覆盖全部要素及部门 纠正措施跟踪：验证关闭后归档保存 预防措施实施：基于风险分析结果制定 质量监督记录：覆盖新上岗及在岗人员 能力验证评价：使用Z比分数法判定结果 服务供应商评价：包含校准及耗材供应商 客户满意度调查：每年至少收集20份反馈 投诉趋势分析：按季度统计分类改进项 不符合工作分类：区分体系性及技术性不符合项 改进措施有效性评价周期为6个月。 风险识别清单应覆盖样品运输至报告发放全流程。 实验室信息系统需符合ISO/IEC 27001信息安全要求。 年度质量控制计划应包含盲样测试及人员比对。 方法确认记录需证明满足预定用途。 设备维护计划应基于制造商建议制定。 试剂验收指标包含纯度证书核查。 样品标识系统采用条形码追踪管理。 合同评审重点关注方法适用性确认。 分包方资质需每年更新确认。 人员授权记录明确检测项目范围。 环境监控数据保存原始记录图表。 废弃物处置联单保存期限≥3年。 培养基性能验证使用ATCC标准菌株。 标准溶液配制记录包含温湿度信息。 移液器校准点覆盖常用量程范围。 天平校准包含线性误差测试。 高压灭菌效果验证使用化学指示卡。 培养箱温度分布测试每年实施1次。 试剂库存预警设置最小安全库存量。 标准物质期间核查采用控制图法。 样品储存条件监控包含温度自动记录。 数据备份实施差异增量双备份策略。 报告格式经法律顾问合规性审查。 方法偏离需评估对结果的影响程度。 客户投诉根本原因分析采用鱼骨图法。 应急演练每年至少开展2次场景模拟。 培训效果评估包含实操考核环节。 量值溯源链文件完整覆盖校准证书。 不确定度分量评估考虑前处理损失。 方法验证数据满足CNAS-CL01要求。 期间核查阈值依据设备允差设定。 合同特殊要求传递至检测人员知晓。 分包报告明确标注分包项目内容。 试剂领用登记实施电子审批流程。 标准物质证书扫描件存档备查。 样品传递过程实施密封防拆改措施。 数据修改需经技术负责人批准授权。 报告更正版本号递增并标注替换范围。 电子签名系统日志定期审计完整性。 档案借阅实施审批登记双人复核机制。 外部标准更新触发文件评审程序。 内部文件修订标注变更生效日期。 管理评审输出形成改进行动计划表。

注意事项： 1.鲜活样本应在捕捞后24小时内完成预处理 2.冷冻样本解冻需采用4℃冷藏梯度升温法 3.挥发性指标测定须在取样后6小时内完成 4.高风险项目需执行双人平行实验制度 5.阳性结果须经复测确认并留存图谱证据 6.异常数据应启动三级复核机制 7.涉及限量值判定时采用修约比较法 8.方法检出限应低于限量值的1/10 9.校准曲线相关系数R²≥0.995 10.加标回收率范围应符合各方法规定 11.质控样测定值应在证书允许范围内 12.原始记录修改遵循划改签注原则 13.报告编制执行批准人终审制度 14.留样保存期自报告签发日起≥30天 15.电子数据存储实施权限分级管理 16.实验室废液分类收集并贴标暂存 17.剧毒试剂实行双人双锁专项管理 18.生物安全废弃物高压灭菌后移交 19.设备故障维修后需重新验收校准 20.新上岗人员实施三个月监督期 21.能力验证未通过项目暂停检测资格 22.CNAS标识使用遵守认可规则要求 23.CMA章使用范围不超资质认定范围 24.分包方选择限于获认可实验室名录 25.客户信息保密执行NDA协议条款 26.现场抽样人员须持有效上岗证书 27.运输过程温度监控数据随样移交 28.接样时检查包装完整性并拍照存档 29.样品编号采用13位唯一标识码规则 30.超标样本启动复检程序时使用备份样 31.HPLC色谱柱效定期测试并记录 32.MS离子源清洗频次依据使用强度设定 33.AAS石墨管寿命监控并统计更换周期 34.PCR实验区严格执行单向气流原则 35.MPN法计算使用专业统计软件处理 36.TVB-N蒸馏装置密封性每月检查 37.Kjeldahl消化终点判定采用颜色对照卡 38.pH计校准实施三点校正法操作 39.TOC分析仪空白值每日监控记录 40.GC进样口隔垫每200针强制更换。

（本文件所列技术参数均基于现行有效标准制定） （具体操作应参照最新版作业指导书执行） （仪器型号参数可能因实验室配置差异调整） （方法更新以国家标准化管理委员会公告为准） （实验室质量体系文件优先于本说明执行） （最终解释权归认证认可监管部门所有） （未经书面授权不得部分或全部转载） （版本号2023-09A/修订周期12个月） （发布日期2023年9月30日生效） （文件受控状态为内部技术文档） （查阅权限限定于授权检测人员） （打印件须加盖受控文件印章） （电子版存储于LIMS系统加密分区） （废止版本应及时回收销毁处理） （修订履历登记于文件控制清单） （编制人代码LAB-TECH-0127） （审核人代码QA-SUP-0043） （批准人代码LAB-DIR-0009）

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。