丙酰二甲氨基丙吩噻嗪检测

检测项目

化学结构确证：通过光谱学方法验证分子结构。红外光谱特征峰：1500-1650cm⁻¹（芳香环），2950cm⁻¹（烷基C-H），1700cm⁻¹（羰基）。

含量测定：主成分定量分析方法开发。高效液相色谱法参数：C18色谱柱（250×4.6mm,5μm），流动相乙腈-磷酸盐缓冲液（45:55），检测波长230nm。

有关物质检测：特定杂质及降解产物监控。检测限要求：已知杂质≤0.1%，未知杂质≤0.15%，总杂质≤1.0%。

残留溶剂控制：原料合成过程有机溶剂残留。甲醇、乙醇、乙酸乙酯残留限值≤500ppm，二氯甲烷≤60ppm。

重金属含量：药用材料安全性指标。铅≤10ppm，镉≤0.5ppm，汞≤0.1ppm，砷≤2.0ppm。

晶型分析：固态形态表征。XRPD特征衍射角：8.5°±0.2°,17.3°±0.2°,22.7°±0.2°（CuKα辐射）。

水分测定：卡尔费休法测定游离水。标准限度≤0.5%（w/w），检测精度±0.02%。

粒度分布：原料药颗粒度控制。激光衍射法测定D90≤50μm，D50=10-30μm。

溶解速率：固体制剂溶出特性。桨法50rpm，介质pH6.8缓冲液，30分钟溶出度≥80%。

微生物限度：非无菌制剂生物负载控制。需氧菌总数≤10³CFU/g，霉菌酵母菌≤10²CFU/g，不得检出大肠杆菌。

炽灼残渣：无机杂质总量评估。马弗炉800℃灼烧，残渣量≤0.1%。

检测范围

原料药：合成工艺中间体及终产品化学纯度检测。

片剂：薄膜包衣片芯含量均匀度及溶出曲线测定。

注射用无菌粉末：西林瓶装冻干粉复溶特性检测。

口服溶液剂：糖浆剂防腐效力验证。

临床研究样品：I-III期临床试验样品稳定性研究。

包装材料：原料药直接接触铝箔复合膜密封性测试。

工艺用水：纯化水系统微生物监控。

清洁验证：生产设备表面残留物检测。

对照品标定：国家药品标准物质含量赋值。

稳定性考察：加速试验（40℃±2℃/RH75%±5%）及长期试验（25℃±2℃/RH60%±5%）样品分析。

检测标准

中国药典2020年版四部通则0401紫外分光光度法

中国药典2020年版四部通则0512高效液相色谱法

中国药典2020年版四部通则0861残留溶剂测定法

ISO14644-1洁净室悬浮粒子计数标准

USP<621>色谱分离系统适应性要求

EP2.2.46原子吸收分光光度法重金属检测

GB/T5750.6生活饮用水金属指标检测

ICHQ3C杂质：残留溶剂指导原则

ISO11737-1医疗器械灭菌微生物计数方法

GB/T601化学试剂标准滴定溶液制备

检测仪器

高效液相色谱仪：化合物分离定量设备。配备紫外检测器和自动进样器，流量精度±1%。

气相色谱质谱联用仪：挥发性成分分析装置。电子轰击离子源（EI），质量范围1-1000amu，用于溶剂残留鉴定。

紫外可见分光光度计：吸收光谱测量仪器。波长范围190-900nm，带宽2nm，光度准确度±0.5%。

傅里叶变换红外光谱仪：分子结构分析设备。分辨率4cm⁻¹，波数范围4000-400cm⁻¹，ATR附件用于固体样品检测。

激光粒度分析仪：颗粒尺寸分布测量装置。测量范围0.02-2000μm，湿法分散模块支持水相及有机相介质。

自动滴定系统：水分含量测定装置。库仑法检测范围10μg-100mg水，分辨率0.1μg。

恒温恒湿稳定性试验箱：加速老化测试设备。温度控制范围0-65℃，湿度范围20-95%RH，温度波动度±0.5℃。

微生物培养系统：生物负载检测装置。恒温培养室温度控制37±1℃，配备HEPA空气过滤系统。

X射线粉末衍射仪：晶体形态分析设备。Cu靶Kα辐射源（λ=1.5418Å），扫描速度0.02°/s。

电感耦合等离子体质谱仪：痕量金属检测设备。检测限达ppt级，动态线性范围9个数量级。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。