芸豆粉辐照残留量检测

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2025-08-14  

芸豆粉辐照残留量检测针对辐照处理后产生的特征性残留指标,依据相关标准对2-十二烷基环丁酮等关键项目进行定量分析,是评估芸豆粉辐照安全性及合规性的重要环节。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

检测项目

2-十二烷基环丁酮(2-DCB):芸豆粉辐照处理后的特征性残留化合物,是国际公认的辐照指示物,检测范围0.01~10mg/kg,定量限0.01mg/kg,采用气相色谱-质谱联用法测定。

2-十四烷基环丁酮(2-TCB):长链脂肪酸辐照分解产物,用于区分不同辐照剂量,检测范围0.005~5mg/kg,回收率≥85%,定性采用质谱碎片离子匹配(m/z99、112、155)。

2-十六烷基环丁酮(2-HCB):饱和脂肪酸辐照产物,适用于高剂量辐照芸豆粉检测,检测范围0.002~2mg/kg,相对标准偏差≤5%,定量采用选择离子监测(SIM)模式。

5-甲基-2-己酮(5-MH):芸豆粉中支链脂肪酸辐照降解产物,辅助验证辐照处理,检测范围0.1~50mg/kg,定性检出限0.05mg/kg,采用液相色谱-串联质谱法分析。

辐照诱导挥发性有机物(VOCs):辐照处理导致的挥发性有机化合物总量,反映辐照对芸豆粉风味影响,检测范围1~1000μg/kg,采用顶空-气相色谱法分离,火焰离子化检测器检测。

辐照降解产物总量:芸豆粉中所有辐照产生的降解产物总和,评估辐照对营养成分的影响,检测范围0.1~100mg/kg,采用高效液相色谱法测定,紫外检测波长210nm。

γ-辐照剂量对应残留量:建立γ-辐照剂量与2-DCB等指标的相关性,用于追溯辐照处理强度,剂量范围1~10kGy,残留量误差≤10%,采用剂量-残留量校准曲线法。

电子束辐照特征残留:电子束辐照产生的特异性降解产物,区别于γ-辐照处理,检测项目包括3-羟基-2-十二烷基环丁酮,定量限0.02mg/kg,采用液相色谱-质谱联用法。

钴-60辐照特征残留:钴-60γ射线辐照后的特征性指标,用于确认辐照源类型,检测范围0.01~5mg/kg,采用质谱联用法分析,特征离子为m/z127、140、183。

辐照残留稳定性(存储期变化):监测芸豆粉在存储过程中辐照残留量的变化,评估shelf-life内的安全性,存储条件25℃/60%RH,监测周期0~180天,检测频率每30天1次,采用气相色谱-质谱法跟踪测定。

辐照残留均匀性:检测芸豆粉批次内不同样品的辐照残留量差异,评估辐照处理的均匀性,抽样数量≥10个/批次,相对偏差≤15%,采用随机抽样法。

检测范围

食用芸豆粉:用于制作糕点、豆乳、面条等食品的原料芸豆粉,需符合食品辐照残留标准。

婴幼儿辅食芸豆粉:添加到婴幼儿米粉、果泥、营养包中的芸豆粉成分,要求辐照残留量符合婴幼儿食品安全规定。

功能性芸豆粉:宣称具有高膳食纤维、低脂肪、降血糖等功能的芸豆粉产品,需检测辐照残留以确认功能有效性。

出口芸豆粉:销往欧盟、美国、日本等海外市场的芸豆粉,需符合目标国(如欧盟EC178/2002)的辐照残留限量要求。

餐饮用芸豆粉:餐饮企业用于制作特色菜品(如芸豆糕、芸豆汤)的芸豆粉原料,需保证辐照残留量在安全范围内。

芸豆粉深加工产品:如芸豆蛋白isolate、芸豆淀粉、芸豆纤维等衍生产品,需检测辐照残留以确认加工过程的安全性。

有机芸豆粉:符合有机认证标准(如GB/T19630)的芸豆粉,需检测辐照残留以确认未采用辐照处理。

宠物食品用芸豆粉:添加到宠物零食、主粮中的芸豆粉成分,需符合宠物食品辐照残留规定(如美国AAFCO标准)。

药用芸豆粉:用于中药饮片(如芸豆饮片)或药用辅料的芸豆粉原料,需检测辐照残留以符合药用标准(如中国药典)。

芸豆粉混合物:与玉米粉、小麦粉、大米粉等混合的产品(如杂粮粉、速食粥料)中的芸豆粉部分,需检测辐照残留以确认整体产品的安全性。

预包装芸豆粉:市售预包装芸豆粉产品(如袋装芸豆粉、罐装芸豆粉),需标注辐照信息并符合残留限量要求。

检测标准

GB/T21926-2008辐照含脂食品中2-烷基环丁酮的测定气相色谱-质谱法

ISO17376:2003食品辐照含脂食品中2-十二烷基环丁酮的测定气相色谱法

ASTMF1304-90(2019)辐照食品中挥发性辐照产物的测定标准方法

GB14891.1-2014食品辐照通用技术要求

ISO22960:2009食品辐照电子束和γ射线辐照处理的鉴定2-烷基环丁酮的测定

GB/T5009.273-2016食品中辐照残留量的测定液相色谱-串联质谱法

CodexSTAN106-1983辐照食品通用标准(修订版2019)

GB/T31123-2014食品辐照加工技术规范

ISO13588:2001食品辐照辐照处理的鉴定热释光法(适用于含矿物质的芸豆粉)

GB/T23748-2009食品辐照术语

ISO14470:2001食品辐照辐照处理的鉴定电子自旋共振法(适用于含纤维素的芸豆粉)

检测仪器

气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):用于分离和鉴定芸豆粉中的2-十二烷基环丁酮、2-十四烷基环丁酮等辐照特征残留化合物,具备电子轰击电离(EI)源,质量分辨率≥10000,扫描速率≥1000amu/s,支持选择离子监测(SIM)模式定量,检出限≤0.005mg/kg。

液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS):用于测定芸豆粉中低浓度的辐照降解产物(如5-甲基-2-己酮、3-羟基-2-十二烷基环丁酮),配备电喷雾电离(ESI)源,多重反应监测(MRM)模式下检出限≤0.001mg/kg,保留时间重复性≤0.1%,回收率≥85%。

顶空进样器-气相色谱仪(HS-GC):用于分析芸豆粉中辐照诱导的挥发性有机物(VOCs),如乙醛、丙酮等,顶空瓶加热温度范围40~200℃,平衡时间0~60min,气相色谱柱采用HP-5MS毛细管柱(30m0.25mm0.25μm),火焰离子化检测器(FID)检测限≤0.1μg/kg,分离度≥1.5。

电子自旋共振波谱仪(ESR):用于检测芸豆粉中辐照产生的稳定自由基(如纤维素自由基),作为辐照处理的辅助鉴定手段,磁场强度范围0.1~2.0T,微波频率9.5GHz(X波段),分辨率≤0.1mT,信号强度重复性≤5%。

热释光剂量仪(TLD):用于测定芸豆粉中含有的矿物质颗粒(如石英、长石)的热释光信号,判断是否经过辐照处理,测量范围1~1000Gy,剂量分辨率≤0.1Gy,适用于含矿物质的芸豆粉样品,重复性≤10%。

高效液相色谱仪(HPLC):配备紫外-可见光检测器(UV-Vis),用于定量分析芸豆粉中辐照降解产物总量,采用C18色谱柱(250mm4.6mm5μm),流动相为甲醇-水(70:30,v/v),流速1.0mL/min,检测波长210nm,定量限≤0.01mg/kg,线性相关系数≥0.999。

自动固相萃取仪(ASE):用于芸豆粉样品中辐照残留化合物的前处理,实现自动提取、净化和浓缩,支持柱萃取(如C18柱、硅胶柱)和膜萃取模式,萃取溶剂体积≤10mL,回收率≥85%,重现性≤5%,减少人为误差。

分析天平:用于准确称量芸豆粉样品和试剂(如提取溶剂、内标物),感量0.1mg,最大称量200g,具备防风罩和自动校准功能,确保称量精度,相对误差≤0.01%。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检(北京)检测技术研究院
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