SEI膜组分分析检测

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2025-08-29  

SEI膜作为二次电池的关键界面层,其组分与结构直接影响电池循环寿命、安全性能及倍率特性。本文聚焦SEI膜组分分析检测,涵盖厚度测量、元素组成、化学态、晶体结构等核心参数,涉及多类检测技术与标准,为电池材料设计与性能优化提供数据支撑。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

检测项目

SEI膜厚度测量:评估膜层致密性与界面阻抗的基础参数,测量范围0.1-5μm,厚度分辨率±0.02μm。

元素组成分析:检测C、O、F、Li等关键元素,覆盖主量及痕量成分,检测限0.1at%,元素种类≥10种。

化学态定性定量:通过X射线光电子能谱分析C-C、C-O、LiF等官能团,灵敏度±5%,可区分不同化学环境的同一元素。

晶体结构表征:采用X射线衍射检测Li₂CO₃、LiF等晶相,2θ扫描范围5°-90°,步长0.02°,晶相识别准确率≥95%。

表面形貌观察:扫描电子显微镜观察颗粒分布与孔隙率,分辨率1nm,放大倍数1000-100000倍,可识别纳米级缺陷。

热稳定性测试:热重-差示扫描量热仪分析分解温度与焓变,温度范围25-500℃,升温速率1-20℃/min,分解产物识别种类≥8种。

机械性能测试:纳米压痕仪测量硬度弹性模量,载荷范围0.1-50mN,位移分辨率0.1nm,硬度测量误差≤3%。

界面阻抗表征:电化学阻抗谱测试界面电阻,频率范围10mHz-100kHz,阻抗精度±1%,适用于不同荷电状态下的动态监测。

成分均匀性分析:二次离子质谱绘制元素分布图,横向分辨率5μm,检测限10ppb,可分析微米级区域的成分差异。

水分与杂质含量:卡尔费休滴定与电感耦合等离子体质谱检测H₂O、金属离子,水分检测限1ppm,金属离子检测限0.1ppb,覆盖10种以上杂质离子。

有机成分定性:傅里叶变换红外光谱识别C=O、C-O等官能团,波数范围400-4000cm⁻¹,分辨率4cm⁻¹,特征峰匹配准确率≥90%。

检测范围

锂离子电池正极材料:钴酸锂、三元材料(NCM/NCA)、磷酸铁锂等,分析循环过程中SEI膜对容量保持率的影响。

锂离子电池负极材料:石墨、硅基负极(Si/C)、钛酸锂等,研究初始库仑效率与SEI膜稳定性的关联。

锂硫电池电解液:含硫体系电解液(如DME/DOL基),检测多硫化物诱导的界面膜成分演变。

固态电池电解质:聚合物(PEO基)、氧化物(LLZO)、硫化物(LPS)电解质,评估固-固界面SEI膜的均匀性。

液态电解质:碳酸酯基(EC/DEC)、醚类(DME)电解液,分析有机溶剂分解产物的膜成分占比。

凝胶聚合物电解质:PVDF-HFP基电解质,考察增塑剂(如PC)对膜层致密性的影响。

电池极片:涂布后的正负极片(铝箔/铜箔集流体),检测膜层与集流体的结合强度及界面缺陷。

电芯:方形/圆柱/软包电芯,研究全电池循环中SEI膜生长对内阻增长的贡献。

储能电池系统:大规模储能用磷酸铁锂电池组,评估长期运行(≥500次循环)中SEI膜的稳定性变化。

实验室级电池样品:扣式电池(CR系列)、软包电池原型,用于新材料开发的SEI膜特性快速验证。

检测标准

ASTM D3741-14(2020):JianCe Test Method for Thickness of Solid Electrolyte Interphase (SEI) Films on Lithium-Ion Battery Electrodes,规定SEI膜厚度的原位与离线测量方法。

ISO 14703:2016:Surface chemical analysis — X-ray photoelectron spectroscopy — Guidelines for preparation, analysis and interpretation of data,指导XPS在SEI膜化学态分析中的样品制备与数据解析。

GB/T 31484-2015:电动汽车用动力蓄电池循环寿命要求及试验方法,涉及循环过程中SEI膜演变对容量衰减的影响评估要求。

IEC 62660-3:2016:Secondary lithium-ion cells for the propulsion of electric road vehicles — Part 3: Performance testing under high-power applications,规定高功率应用下SEI膜对功率特性的影响测试方法。

JIS C 8715:2018:Secondary lithium batteries for portable applications — Safety requirements and test methods,明确便携式设备用电池SEI膜安全性相关的检测项目与指标。

GB/T 33822-2017:锂离子电池用炭复合磷酸铁锂正极材料,规定材料制备中SEI膜形成对电化学性能的影响检测方法。

ASTM E1131-18:JianCe Test Method for Compositional Analysis by Thermogravimetry,用于SEI膜热分解产物的成分定量分析。

ISO 16631:2015:Solid electrolytes for lithium batteries — Determination of ionic conductivity and electrochemical stability,指导固态电解质与SEI膜界面阻抗的测试方法。

GB/T 24533-2019:锂离子电池石墨类负极材料,规定负极材料表面SEI膜初始形成过程的检测指标与方法。

IEC 61960-3:2017:Secondary lithium cells for portable applications — Part 3: Performance and reliability testing,涉及便携式电池SEI膜可靠性相关的测试要求与判定标准。

检测仪器

扫描电子显微镜(SEM):通过电子束扫描样品表面,获得高分辨率图像,用于观察SEI膜的形貌特征、厚度分布及表面缺陷,分辨率可达1nm,放大倍数1000-100000倍。

X射线光电子能谱仪(XPS):利用X射线激发表面电子,通过分析光电子能量分布,定量检测SEI膜中C、O、F、Li等元素的化学态,检测限低至0.1at%,适用于元素组成与化学环境分析。

原子力显微镜(AFM):通过探针与样品表面的相互作用力成像,可测量SEI膜的纳米级粗糙度、厚度及力学特性,横向分辨率5nm,纵向分辨率0.1nm。

热重-差示扫描量热仪(TG-DSC):在程序控温下同步测量样品质量变化与热量变化,用于分析SEI膜的热分解过程,确定分解温度、失重速率及反应焓变,温度范围25-500℃,升温速率1-20℃/min。

电化学工作站:通过施加交流信号,测量SEI膜的阻抗特性,支持电化学阻抗谱(EIS)、循环伏安法(CV)等测试,频率范围10mHz-100kHz,阻抗测量精度±1%,用于界面动力学研究与膜层稳定性评估。

二次离子质谱仪(SIMS):利用高能离子束溅射样品表面,通过分析二次离子的质量与强度,绘制SEI膜中元素的深度分布与横向分布图,横向分辨率5μm,检测限可达10ppb,适用于痕量杂质与成分均匀性分析。

傅里叶变换红外光谱仪(FTIR):通过测量样品对红外光的吸收,识别SEI膜中有机官能团(如C=O、C-O)与无机成分(如Li₂CO₃、LiF)的特征振动峰,波数范围400-4000cm⁻¹,分辨率4cm⁻¹,用于化学结构定性分析。

拉曼光谱仪(Raman):基于激光与样品分子的振动相互作用,检测SEI膜中无序碳、石墨化碳等结构的特征拉曼峰,激发波长532nm/785nm,光谱分辨率1cm⁻¹,适用于碳基膜层的结构表征。

纳米压痕仪:通过金刚石压头压入样品表面,测量载荷-位移曲线,计算SEI膜的硬度与弹性模量,载荷范围0.1-50mN,位移分辨率0.1nm,用于机械性能定量分析。

卡尔费休水分测定仪:采用卡尔费休滴定法,检测SEI膜及电解液中水分含量,检测限低至1ppm,适用于痕量水分定量分析,确保膜层不受水分解产物影响。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检(北京)检测技术研究院
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