惰气脉冲熔融法检测

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2025-09-24  

惰气脉冲熔融法是一种用于精确测定无机非金属材料及金属材料中氧、氮、氢元素含量的高效分析方法。该方法通过在高纯惰性气体氛围下加热熔融样品,释放出的气体经特定色谱柱分离后进行检测,关键控制点包括样品制备、仪器校准、空白校正与气体释放的完全性。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

检测项目

氧含量测定:通过高温加热使样品中的氧元素与石墨坩埚中的碳反应生成一氧化碳,经色谱检测器进行定量分析,用于评估材料的氧化程度及纯度。

氮含量测定:样品在高温脉冲炉中熔融,释放出的氮气由热导检测器进行检测与定量,对于评估金属材料的脆性及非金属材料中的杂质至关重要。

氢含量测定:检测材料在熔融状态下释放的氢气含量,采用高灵敏度热导检测器进行测量,对防止金属氢脆及评估材料性能有重要意义。

总气体含量分析:综合测定样品中氧、氮、氢三种气体的总含量,为材料的气体杂质总体水平评估提供数据支持。

释放动力学研究:通过分析气体释放速率与时间的关系,研究材料中气体元素的存在形式与释放特性,为工艺改进提供参考。

空白值校正测定:在无样品情况下运行分析流程,测定系统本底的气体含量,并对实际样品测试结果进行校正,确保数据准确性。

检测下限验证:通过分析一系列低浓度标准样品,验证该方法对氧、氮、氢元素的最低可靠检测能力。

精度与重复性测试:对同一样品进行多次重复测定,计算结果的相对标准偏差,以验证分析方法的精密度

标准样品校准:使用有证标准物质建立氧、氮、氢元素的校准曲线,确保仪器测量结果的准确性与溯源性。

样品均匀性评估:通过对同一材料不同部位的取样分析,评估材料中气体元素的分布均匀性。

检测范围

金属及合金材料:包括钢铁、铝合金、钛合金、高温合金等,测定其氧、氮、氢含量对控制冶金质量与机械性能至关重要。

陶瓷及耐火材料:用于分析结构陶瓷、功能陶瓷及耐火制品中的氧含量,直接影响其烧结性能与高温稳定性。

半导体硅材料:高纯硅片及多晶硅中微量氧、氮含量的控制是影响半导体器件电学性能的关键参数之一。

硬质合金产品:碳化钨基、碳化钛基等硬质合金中氧、氮杂质含量的测定关系到合金的硬度与耐磨性。

稀土及磁性材料:钕铁硼、钐钴等永磁材料中气体杂质影响其磁性能与耐腐蚀性,需精确监控。

焊接材料及焊剂:焊丝、焊条及钎剂中的气体含量直接影响焊接接头的质量与缺陷形成倾向。

无机非金属粉末:包括碳化硅、氮化硼、氧化铝等粉末材料,其氧、氮含量是评价纯度的重要指标。

核工业材料:核燃料元件、包壳材料等对氢、氮含量有严格限制,以防止辐射下的材料劣化。

电子陶瓷元件:多层陶瓷电容器、压电陶瓷等元件中的气体杂质会影响其介电性能与可靠性。

高纯石墨及碳材料:用于分析核石墨、电极材料等碳制品中的杂质气体含量,关系到其化学稳定性

检测标准

ASTM E1409-2013《钛和钛合金中氧和氮含量的测试方法 惰气熔融法》:规定了采用惰气熔融热导法测定钛及钛合金中氧与氮含量的仪器要求、样品制备与校准程序。

ASTM E1569-2009《氢含量测定标准测试方法 惰气熔融热导法》:提供了通过惰气熔融热导法测定金属中氢含量的详细步骤、精度与偏差要求。

ISO 15351:2007《钢铁 氮含量的测定 惰性气体熔融热导法》:国际标准规定了钢铁材料中氮含量的测定方法,涵盖了方法原理、干扰因素及结果表示。

ISO 22963:2008《钛及钛合金 氧含量的测定 惰气熔融红外法》:采用惰气熔融与红外吸收检测技术测定钛及钛合金中的氧含量,规定了分析条件与精度数据。

GB/T 223.82-2018《钢铁 氢含量的测定 惰气脉冲熔融热导法》:中国国家标准规定了采用惰气脉冲熔融热导法测定钢铁中氢含量的方法要点与技术要求。

GB/T 5120.5-2008《硬质合金化学分析方法 氧量的测定 惰气脉冲熔融法》:适用于硬质合金中氧含量的测定,对样品尺寸、分析功率与校准方法进行了规范。

GB/T 13747.22-2017《锆及锆合金化学分析方法 氧量和氮量的测定》:采用惰气脉冲熔融热导法同时测定锆及锆合金中的氧与氮元素含量。

ISO 2626:2007《铜 氢含量的测定》:提供了无氧铜及铜合金中氢含量的惰气熔融热导测定方法,包括取样与样品储存要求。

JIS Z2613:2006《金属材料中氧含量的通用测定方法》:日本工业标准规定了惰气熔融法测定金属材料中氧含量的通用程序与允许差。

GB/T 4333.8-2016《硅铁 氧含量的测定 惰气脉冲熔融红外法》:适用于硅铁合金中氧含量的测定,规范了助熔剂选择、分析时间与结果计算。

检测仪器

脉冲加热炉:采用低电压大电流脉冲方式瞬间将样品加热至高温,确保样品快速完全熔融并释放气体,是样品处理的核心部件。

非色散红外检测器:用于检测一氧化碳气体对特定红外波段的吸收,从而精确测定样品中的氧含量,具有高灵敏度与稳定性。

热导检测器:基于不同气体热导率差异的原理,用于定量测定氢气和氮气的含量,是气体分析的关键检测单元。

高纯惰性气体净化系统:通过一系列化学试剂与纯化装置去除载气中的微量氧、氮、氢及水分,确保分析本底达到要求,保障检测准确性。

自动进样装置:可实现多个样品的连续自动装入,减少人为操作误差并提高分析效率,适用于大批量样品的检测需求。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检(北京)检测技术研究院
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