棒曲霉毒素检测

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2025-10-01  

棒曲霉毒素是一种由真菌产生的次级代谢产物,常见于腐烂水果及其加工制品中。检测过程涉及样品前处理、色谱分析和质谱确认等关键环节,需遵循国际和国家标准以确保结果准确性。本文概述检测项目、适用范围、标准方法和仪器设备,为专业检测提供参考。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

检测项目

样品采集与保存:按照标准操作程序从代表性批次中采集样品,避免交叉污染,并在低温条件下运输和储存,确保样品完整性以待后续分析。

样品均质化处理:使用高速匀浆器将固体或半固体样品粉碎混合,达到均匀状态,消除局部差异,为提取步骤提供一致性基础。

有机溶剂提取:采用乙腈或甲醇等溶剂从样品中萃取棒曲霉毒素,通过振荡或超声辅助提高提取效率,减少基质干扰。

固相萃取净化:利用特定吸附剂柱净化提取液,选择性去除油脂、色素等杂质,提高检测灵敏度并降低背景噪声。

液相色谱分离:通过反相色谱柱分离棒曲霉毒素与其他组分,基于极性差异实现目标物分离,为定量分析提供基础。

质谱检测与确认:采用质谱仪对分离后的毒素进行离子化检测,通过特征离子碎片比对实现定性确认,确保结果特异性。

定量校准曲线绘制:使用标准品系列溶液建立浓度-响应关系曲线,覆盖预期检测范围,用于未知样品的精确量化。

方法验证实验:评估检测方法的线性范围、检出限、精密度和准确度等参数,确保方法适用于实际样品分析。

质量控制样品分析:在每批样品中插入加标样品和空白对照,监控检测过程的稳定性和可靠性,及时发现偏差。

不确定度评估:分析检测各环节的误差来源,计算合成不确定度,提供结果的可信区间评价。

检测范围

苹果汁及浓缩汁:作为棒曲霉毒素常见污染载体,果汁产品需定期检测以监控原料质量和加工过程安全性。

苹果酱和果泥:这类高水分含量制品易受真菌污染,检测可评估储存条件和防腐措施的有效性。

干制苹果片:脱水加工可能浓缩毒素,检测需关注水分活度和加工工艺对毒素稳定性的影响。

婴儿果蔬泥:针对婴幼儿敏感群体,检测要求更严格限量标准,确保产品符合特殊膳食安全规范。

苹果酒和果醋:发酵过程可能改变毒素形态,检测需涵盖潜在代谢产物,全面评估风险。

水果罐头制品:热处理可能部分降解毒素,但仍需检测残留量,验证杀菌工艺的有效性。

烘焙水果馅料:应用于糕点等食品,检测需考虑高温加工对毒素的影响,确保终产品安全。

动物饲料原料:含果渣的饲料可能间接污染畜禽产品,检测有助于控制食物链安全风险。

果蔬加工副产品:如果皮、果核等再利用材料,检测可指导资源化利用的安全性评估。

环境样品如土壤:监测果园土壤中真菌污染水平,为源头控制提供数据支持。

检测标准

ISO 15141-1:2018《食品 棒曲霉毒素的测定 第1部分:免疫亲和柱净化高效液相色谱法》:国际标准化组织发布的方法,规定使用免疫亲和柱净化样品,结合液相色谱进行定量分析,适用于谷物和水果制品。

GB 5009.185-2016《食品安全国家标准 食品中棒曲霉毒素的测定》:中国国家标准规定液相色谱-质谱联用法,详细描述前处理步骤和仪器条件,适用于多种食品基质。

AOAC Official Method 2000.02《苹果汁中棒曲霉毒素的液相色谱测定》:国际官方分析化学家协会标准,提供苹果汁样品的提取净化和色谱分析方案。

EN 14132:2009《食品 棒曲霉毒素的测定 免疫亲和柱净化液相色谱法》:欧洲标准方法,适用于果汁和果酱等产品,强调净化步骤的重要性。

GB 2761-2017《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》:规定棒曲霉毒素在各类食品中的最大残留限量,为检测结果判定提供法律依据。

ISO 16050:2003《食品 棒曲霉毒素的测定 高效液相色谱法》:较早的国际标准,仍被部分区域采用,涉及液液萃取和色谱分离技术。

检测仪器

高效液相色谱仪:配备紫外或荧光检测器,用于分离和定量棒曲霉毒素,其高压泵系统确保流动相稳定输送,提高分离效率。

液相色谱-质谱联用仪:结合色谱分离和质谱检测功能,通过多反应监测模式实现高灵敏度定性定量分析,降低假阳性风险。

固相萃取装置:用于样品提取液的净化处理,通过真空或压力驱动实现自动化操作,提高前处理通量和重现性。

高速组织匀浆机:适用于固体样品的粉碎和均质化,其高转速刀头确保样品快速均匀,为提取提供代表性样本。

氮吹浓缩仪:利用氮气流蒸发溶剂,浓缩样品提取液,其温控系统防止热敏感物质降解,提高检测灵敏度。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检(北京)检测技术研究院
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