深海鱼油检测

检测项目

深海鱼油核心质量指标涵盖三大类12项关键参数：

有效成分分析：EPA（二十碳五烯酸）与DHA（二十二碳六烯酸）含量测定、总ω-3不饱和脂肪酸占比、甘油三酯型与乙酯型结构鉴别

理化指标：酸价（AV）、过氧化值（POV）、茴香胺值（AnV）、总氧化值（TOTOX）、碘值、水分及挥发物含量

安全指标：铅/砷/汞/镉重金属残留量、多氯联苯（PCBs）总量、苯并[a]芘限量、塑化剂（DEHP等6项）筛查

：菌落总数、霉菌酵母菌计数、大肠菌群及沙门氏菌等致病菌检测

检测范围

检测方法

气相色谱法（GC-FID）：依据GB 5009.168进行脂肪酸甲酯化处理后测定EPA/DHA含量，采用面积归一化法计算各组分占比

电位滴定法：参照GB/T 5530测定酸价指标，使用自动电位滴定仪精确判定滴定终点

紫外分光光度法：按GB 5009.227测定过氧化值，510nm波长下测定三氯甲烷萃取液的吸光度值

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）：依据GB 5009.268进行四极杆质谱重金属痕量分析，检出限达0.01mg/kg

凝胶渗透色谱净化-GC/MS联用：针对多氯联苯检测采用分子排阻色谱前处理结合质谱确证技术

加速氧化试验：60℃恒温箱中持续观察28天，定期取样测定氧化指标变化速率

检测仪器

Agilent 7890B气相色谱仪

配置FID检测器与HP-88毛细管色谱柱（100m×0.25mm×0.20μm），实现38种脂肪酸精准分离

Metrohm 905 Titrando自动滴定系统

配备动态等当点识别算法（DET），酸价测定精度达±0.02mg KOH/g

PerkinElmer NexION 2000 ICP-MS

采用三重四极杆碰撞反应池技术，有效消除多原子离子干扰问题

Waters ACQUITY UPLC H-Class超高效液相色谱仪

CORTECS C18色谱柱（2.1×150mm,1.6μm）实现塑化剂快速筛查分析

Sartorius MA37水分测定仪

卤素加热单元配合高精度称重传感器（d=0.1mg），满足快速水分测定需求

Labconco冻干浓缩系统

-50℃冷阱配合二级隔膜真空泵实现样品低温浓缩处理

CEM MARS6微波消解仪

40位高通量转子设计，压力监控精度±1psi保障前处理安全性

Sanyo MIR-254恒温恒湿箱

温度控制精度±0.5℃，湿度波动度≤3%RH满足加速试验要求条件控制需求

注：所有仪器均通过CNAS校准认证并参与LGC国际能力验证计划。

质量控制体系要求：每批次样品设置双空白对照与加标回收实验；关键参数执行三重平行测定；色谱分析保留时间偏差控制在±2%以内；标准曲线相关系数R²≥0.999。

主要参照标准：GB/T 5009系列食品安全国家标准；AOAC Official Method 996.06；ISO 12966-2:2017；USP<42>油脂类物质检查法；EP10.0脂肪酸组成测定通则。

结果判定准则：EPA+DHA总量不得低于标示值的80%；过氧化值≤10meq/kg；酸价≤3mg KOH/g；铅含量≤0.5mg/kg；沙门氏菌/25g不得检出。

报告规范性要求：需明确标注样品前处理条件（如皂化温度/时间）、仪器工作参数（如GC进样口温度）、定量限（LOQ）及测量不确定度评估结果。

新型检测技术应用展望：基于Q-Exactive高分辨质谱的脂质组学分析可识别200+种甘油酯分子种；核磁共振氢谱（1H NMR）实现氧化产物非破坏性快速筛查。

行业监管动态：2023年国家市监总局将鱼油中缩水甘油酯纳入风险监测计划；欧盟修订(EC) No 1881/2006新增海洋污染物限量要求。

特殊注意事项：乙酯型鱼油需验证甲酯化转化率；高浓度样品需梯度稀释避免色谱柱过载；含抗氧化剂产品应注明添加剂对氧化指标的干扰修正方案。

方法验证要求：精密度RSD＜5%；加标回收率85%-115%；检出限低于限量值的1/10；基质效应评估需包含至少三种不同来源的鱼油样品。

取样规范细则：液态产品需混匀后取中间层样品；胶囊制剂应破囊取内容物混合；大包装原料按GB/T 14699.1执行分层取样法。

样品保存条件：开封后立即充氮密封避光保存；-18℃冷冻运输时使用干冰维持低温状态；实验室接收后72小时内完成氧化指标初检。

实验室间比对：每年参与FAPAS鱼油能力验证项目（编号07186）；关键仪器实施跨实验室交叉校准计划。

人员资质要求：操作人员须持有CMA认证机构颁发的脂类分析专项培训证书；数据审核员具备5年以上食品检测领域工作经验。

记录管理规范：原始数据保存期不少于6年；电子图谱采用三重备份机制；方法偏离需执行文件化审批流程。

实验安全警示：三氟化硼甲醇溶液须在通风橱内操作；乙醚萃取过程禁用明火加热；汞标准溶液实行双人双锁管理制度。

质量保证措施：每月执行仪器期间核查；每季度更新标准物质溯源证书；年度内部审核覆盖全部检测环节。

报告签发流程：三级审核制度包含检测员自校、技术负责人复核及授权签字人终审；电子签名采用国密算法加密保护。

免责声明条款：本报告仅对来样负责；未经实验室书面授权不得部分复制检测结果；仲裁检验需保留备份样品三个月。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。