老化后交联度检测

北检院检测中心  |  完成测试:  |  2025-08-28  

老化后交联度检测是评估高分子材料在长期使用或加速老化条件下交联结构稳定性的关键技术手段,涉及交联密度、凝胶含量、分子量分布、热稳定性、力学性能变化等多维度分析,为材料可靠性验证及应用场景适配提供数据支撑。

注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。

检测项目

交联密度:反映材料中交联键数量的物理量,通过溶胀法或平衡溶胀法测定,测量范围0.1×10³~10×10³ mol/m³,精度±5%。

凝胶含量:材料中不溶于溶剂部分的占比,采用索氏提取法测试,溶剂为甲苯或二甲苯,测试温度110℃,时间48h,结果以质量百分比表示。

分子量分布:高分子链长度的离散程度,通过凝胶渗透色谱(GPC)测定,流动相为四氢呋喃,标样为聚苯乙烯,分子量范围1×10³~1×10⁶ g/mol。

热稳定性:材料在高温下的分解特性,利用热重分析仪(TGA)测试,升温速率10℃/min,测试范围室温~600℃,氮气氛围,失重5%温度(T5%)作为关键参数。

拉伸强度保持率:老化后材料力学性能的变化率,通过万能材料试验机测试,试样尺寸150mm×15mm×2mm,拉伸速率50mm/min,计算老化后强度与初始强度的比值。

溶胀度:材料在溶剂中的体积膨胀程度,采用溶胀度测试装置,溶剂为环己烷或乙醇,浸泡时间72h,溶胀度=(溶胀后体积-初始体积)/初始体积×100%。

结晶度:材料中结晶区域的比例,通过差示扫描量热仪(DSC)测定,升温速率10℃/min,测试范围-50℃~200℃,结晶度=(ΔHm/ΔHm⁰)×100%,ΔHm⁰为完全结晶材料的熔融焓。

交联键类型:交联结构中化学键的种类,利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)分析,扫描范围400cm⁻¹~4000cm⁻¹,分辨率4cm⁻¹,通过特征峰面积比定量分析。

耐化学性:材料在化学介质中的抗侵蚀能力,采用浸泡试验,介质为酸(如10%盐酸)、碱(如10%氢氧化钠)、油类(如变压器油),浸泡时间168h,测量质量变化率及性能保留率。

热收缩率:材料在温度变化下的尺寸稳定性,利用热机械分析仪(TMA)测试,升温速率5℃/min,测试温度范围25℃~150℃,热收缩率=(初始长度-加热后长度)/初始长度×100%。

检测范围

聚乙烯(PE)材料:用于电线电缆绝缘层、塑料管道的高分子聚合物,需检测老化后交联度以评估长期使用可靠性。

交联聚丙烯(PP):应用于汽车部件、家电外壳的热塑性材料,通过交联提升耐热性,检测其交联度变化可反映老化程度。

橡胶密封件:包括天然橡胶(NR)、丁苯橡胶(SBR)等,用于阀门、管道连接,老化后交联度影响密封性能。

热塑性弹性体(TPE):用于鞋底、软质玩具的多功能材料,交联度变化会改变其弹性和耐疲劳性。

聚氨酯(PU)涂层:应用于织物、金属表面的防护涂层,老化后交联度下降可能导致涂层脱落。

玻璃纤维增强塑料(FRP):用于风电叶片、建筑结构的复合材料,交联度影响树脂与纤维的界面结合强度。

光伏封装胶膜:乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)基材料,用于太阳能电池封装,交联度不足会导致脱层风险。

交联聚氯乙烯(PVC-C):用于热水管、消防管的耐热塑料,老化后交联度变化影响其耐温性和机械强度。

离子交换树脂:用于水处理、化工分离的功能高分子材料,交联度决定其交换容量和机械稳定性。

硅橡胶制品:用于密封、绝缘的弹性材料,高温老化后交联度变化会影响其弹性和绝缘性能

检测标准

ASTM D2765-11:JianCe Test Methods for Determination of Gel Content and Swell Ratio of Crosslinked Polyethylene。

ISO 11357-2:2013:Plastics—Differential scanning calorimetry (DSC)—Part 2: Determination of glass transition temperature and crystallization temperature。

GB/T 18442.3-2016:塑料管道系统 用硬聚氯乙烯(PVC-U)、氯化聚氯乙烯(PVC-C)和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)管材及管件 第3部分:未增塑聚氯乙烯(PVC-U)管材和管件的热稳定性试验方法。

ASTM D5272-17:JianCe Test Method for Determining the Degree of Crosslinking in Ethylene Plastics Using Solvent Extraction。

ISO 4656:2016:Rubber, raw—Determination of crosslink density by equilibrium swelling in a solvent。

GB/T 16584-2017:橡胶 胶乳 溶胀度的测定。

ASTM D3616-13:JianCe Test Method for Gel Content and Swell Ratio of Crosslinked Polyolefins by Solvent Extraction。

IEC 60811-507:2012:Common test methods for insulating and sheathing materials of electric and optical cables—Part 507: Physical tests—Measurement of crosslinking degree。

GB/T 2951.41-2008:电缆和光缆绝缘和护套材料通用试验方法 第41部分:聚乙烯和聚丙烯混合料专用试验方法—交联度试验。

JIS K6383-2013:Rubber, synthetic—General rules for determination of crosslink density。

检测仪器

差示扫描量热仪(DSC):用于测量材料的热转变温度和热焓变化,配备高灵敏度传感器,温度范围-150℃~600℃,升温速率0.1~20℃/min,在本检测中用于分析交联结构的热稳定性及结晶度变化。

热重分析仪(TGA):通过测量材料在程序控温下的质量变化,分析其热分解特性,温度范围室温~1000℃,气氛控制(氮气/空气),精度±0.1mg,用于评估老化过程中交联结构的降解程度。

溶胀度测试装置:由恒温槽、溶剂容器和体积测量工具组成,可控制温度(25℃±0.5℃)和时间(72h±0.5h),用于测定材料在溶剂中的溶胀比,间接计算交联密度。

动态热机械分析仪(DMA):测量材料在动态力学载荷下的储能模量和损耗因子,频率范围0.01Hz~100Hz,温度范围-150℃~600℃,用于分析老化后交联密度对材料力学性能的影响。

傅里叶变换红外光谱仪(FTIR):通过检测分子的振动和转动能级跃迁,分析材料的化学结构,波数范围400cm⁻¹~4000cm⁻¹,分辨率0.5cm⁻¹,用于识别交联官能团的存在及定量分析交联键类型。

万能材料试验机:配置拉伸夹具和位移传感器,测试力范围0~50kN,位移精度±0.01mm,拉伸速率0.01~500mm/min,用于测定老化前后材料的拉伸强度和断裂伸长率,计算强度保持率。

凝胶渗透色谱仪(GPC):配备示差折光检测器和紫外检测器,流动相流速0.1~2.0mL/min,标样分子量范围1×10³~1×10⁶g/mol,用于分离和测定高分子材料的分子量分布,间接评估交联度对分子链结构的影响。

紫外老化试验箱:内置汞灯或氙灯作为光源,波长范围200nm~800nm,辐照度0.1~1.5W/m²,温度范围40℃~80℃,湿度范围30%~95%,用于模拟自然老化环境,为交联度检测提供老化前后的对比样品。

体积电阻率测试仪:采用四电极法测量材料的体积电阻,测试电压100V~1000V,电流测量范围10⁻¹²A~10⁻²A,精度±2%,用于评估老化后材料的绝缘性能变化,间接反映交联结构对导电性的影响。

热机械分析仪(TMA):测量材料在恒定力下的尺寸变化,温度范围-150℃~1000℃,位移分辨率±0.1μm,用于测定材料的热收缩率和膨胀系数,分析交联结构对尺寸稳定性的影响。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验,获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检(北京)检测技术研究院
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