氮化硅成分检测

检测项目

氮化硅成分检测体系包含五大核心指标：主量元素定量分析要求精确测定Si₃N₄中氮元素占比（理论值39.94%），硅元素占比（理论值60.06%）；杂质元素检测需覆盖Al、Fe、Ca等金属杂质（限值＜500ppm）及Cl、C等非金属杂质；氧含量测定需控制游离氧含量（典型值0.5-2.0wt%）；相组成分析需明确α相与β相的分布比例；密度与孔隙率测试需符合ASTM C1239标准要求。

检测范围

本检测方案适用于多种形态氮化硅材料：1. 烧结体材料：包括热压烧结（HP）与气压烧结（GPS）制备的块状陶瓷；2. 粉体原料：粒径范围0.1-10μm的α相/β相混合粉末；3. 涂层材料：物理气相沉积（PVD）或化学气相沉积（CVD）制备的薄膜涂层；4. 复合材料：Si₃N₄/Al₂O₃等复相陶瓷体系；5. 半导体级高纯材料：纯度≥99.99%的晶圆级产品。

检测方法

X射线荧光光谱法（XRF）：采用波长色散型光谱仪（WD-XRF），依据ISO 14703标准建立校准曲线，测量精度达±0.05wt%。样品需经研磨至D50＜5μm后压片制样。

惰性气体熔融法（IGA）：使用脉冲加热炉在3000℃下释放材料中的氧氮元素，通过红外检测器测定氧含量（精度±0.01wt%），热导检测器测定总氮量。

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）：采用微波消解系统处理样品（HNO₃:HF=3:1），轴向观测模式测定Fe、Al等痕量金属元素（检出限0.1ppm）。

X射线衍射定量分析（XRD）：使用Cu-Kα辐射源（40kV/40mA），通过Rietveld精修计算α/β相比例（误差＜1%）。

扫描电镜-能谱联用技术（SEM-EDS）：在20kV加速电压下进行微区成分分析（空间分辨率1μm），配合面扫描模式绘制元素分布图。

检测仪器

波长色散X荧光光谱仪：配备Rh靶X光管（4kW），8晶体交换系统可覆盖B-Kα至U-Lα谱线范围。

氧氮氢联测仪：集成高频感应炉与双通道热导检测器，单次分析时间＜60s。

全谱直读ICP光谱仪：配置中阶梯光栅分光系统（波长范围165-900nm），雾化器温度控制精度±0.1℃。

多晶X射线衍射仪：配备高速一维探测器（PSD），扫描速度达10°/min（步长0.02°）。

场发射扫描电镜：电子束分辨率1nm@15kV，配备超薄窗SDD探测器（能量分辨率129eV）。

*所有仪器均通过CNAS校准认证并参与国际实验室能力验证计划。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。