原料药检测

检测项目

原料药检测涵盖质量控制的三大维度：理化特性验证、杂质谱分析及生物安全性评价。理化指标包括熔点测定（USP<741>）、旋光度（ChP 0621）、pH值（EP 2.2.3）、溶解度（ICH Q6A）及晶型鉴别（XRD法）。杂质控制分为有机杂质（降解产物/中间体）、无机杂质（重金属/残留催化剂）及残留溶剂（ICH Q3C），其中基因毒性杂质需执行0.1%阈值管控。

含量测定采用主成分定量法（HPLC-UV/ELSD），要求RSD≤1.0%。微生物限度检查依据USP<61>/<62>执行需氧菌总数、霉菌酵母菌计数及控制菌筛查。内毒素检测（凝胶法/动态显色法）满足注射级原料的限值要求（EU＜0.25 IU/mg）。

检测范围

原料药检测体系覆盖化学合成药物（抗生素/抗肿瘤药）、生物技术产品（重组蛋白/单克隆抗体）及天然提取物（植物甾体/动物脏器提取物）。针对不同剂型需求：注射用原料需增加细菌内毒素与不溶性微粒检查；口服原料侧重溶出度与晶型稳定性；吸入制剂原料强制要求粒径分布（激光衍射法）与表面电荷测定。

特殊类别原料需专项检测：手性药物执行对映体纯度分析（手性HPLC/CD）；多肽类产品需进行氨基酸序列验证（LC-MS/MS）；放射性药物须完成放射化学纯度测定（TLC/HPGe）。

检测方法

现行方法体系以药典方法为基准：USP-NF方法适用于北美市场申报；EP标准用于EDMF文件提交；ChP方法满足国内注册要求。色谱技术占据主导地位：HPLC-UV/DAD用于有关物质测定（梯度洗脱法）；GC-FID/ECD完成残留溶剂分析（顶空进样）；离子色谱法（IC）检测无机阴离子。

光谱技术中：UV-Vis用于含量均匀度检查；IR光谱鉴别官能团结构；原子吸收光谱（AAS）测定重金属元素。联用技术如LC-MS/MS实现痕量杂质结构确证；GC-MS用于挥发性降解产物鉴定。

检测仪器

核心分析设备包括：高效液相色谱仪（四元梯度泵/DAD检测器/柱温箱），配置C18/C8色谱柱系统；气相色谱仪（FID/ECD/TCD检测器）配备顶空自动进样器；紫外可见分光光度计需满足190-900nm全波长扫描功能。

精密仪器组包含：电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）用于元素杂质分析；激光粒度分析仪执行纳米级粒径检测；超高效合相色谱系统（UPC²）解决手性分离难题。辅助设备涵盖恒温恒湿稳定性试验箱、真空干燥失重仪及全自动电位滴定仪。

校验体系遵循ISO 17025要求：天平执行每日砝码校验；HPLC泵流速精度每月验证；温度探头进行NIST溯源校准。数据完整性符合21 CFR Part 11要求：配备电子审计追踪系统与三级权限管理模块。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。