增塑剂萃取测定检测

检测项目

增塑剂测定主要涵盖以下关键指标：

邻苯二甲酸酯类：DEHP（邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯）、DBP（邻苯二甲酸二丁酯）、BBP（邻苯二甲酸丁苄酯）等6种欧盟REACH法规限制物质

非邻苯类替代物：DINCH（环己烷二羧酸二异壬酯）、ATBC（乙酰柠檬酸三丁酯）等环保型增塑剂

总迁移量测定：模拟实际使用条件下的溶出总量

特定迁移限量：依据GB 9685-2016食品接触材料标准进行合规性判定

检测范围

本检测技术适用于以下材料体系：

高分子材料：PVC制品（电缆料、地板革、人造革）、聚氨酯弹性体

食品接触材料：保鲜膜、饮料瓶盖密封件、食品包装印刷油墨

儿童用品：玩具塑料部件、文具握持部位

医疗器械：输液管、血袋等医用高分子制品

环境样品：土壤、水体中增塑剂污染监测

检测方法

标准化的检测流程包含三个关键阶段：

样品前处理

机械粉碎：采用液氮冷冻研磨获得粒径≤0.5mm的均匀试样

溶剂萃取：索氏提取法（GB/T 21928）或加速溶剂萃取（ASE）技术

净化处理：硅胶柱层析或凝胶渗透色谱（GPC）去除基质干扰物

仪器分析

气相色谱-质谱联用法（GC-MS）：适用于挥发性邻苯二甲酸酯类分析，DB-5MS色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm），程序升温条件80℃(1min)→20℃/min→280℃(10min)

液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）：用于热不稳定增塑剂检测，C18反相色谱柱，梯度洗脱程序乙腈/水体系

傅里叶变换红外光谱（FTIR）：快速筛查中的特征官能团识别

质量控制

空白试验：每批次样品设置试剂空白和基质空白对照

加标回收率：控制85%-115%的允许范围

同位素内标法：采用d4-DEHP等氘代化合物校正基质效应

检测仪器

核心实验设备配置及技术参数要求：

注：所有仪器均需通过CMA/CNAS计量认证并定期进行期间核查。

主要参考标准： GB/T 21928-2008 食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定 EN 14372:2004 儿童用品安全规范 US EPA Method 8061A Phthalate esters by GC-FID ISO 177:2016 Plastics - Determination of migration of plasticizers ASTM D7823-20 Standard Test Method for Determination of Low Level Phthalates in Poly(Vinyl Chloride) Plastics by Solvent Extraction 中国药典2020版四部通则塑料材料与容器测试法 欧盟(EU) No 10/2011食品接触塑料材料法规 日本厚生省第370号告示（玩具安全标准）

典型测试方案示例： 对于PVC医用导管中DEHP的迁移量测定： 1. 将试样切割为10mm×10mm片段 2. 采用正己烷:丙酮(3:1)混合溶剂进行索氏提取6小时 3. GPC净化后氮吹浓缩至1mL 4. GC-MS选择离子监测模式(SIM)定量分析 5. m/z定量离子对：DEHP (149/167), d4-DEHP (153/171) 6. 外标法定量结合内标法校正系统误差 方法检出限(LOD)可达0.05mg/kg。

实际应用案例： 某出口欧盟的PVC地垫产品被通报DEHP超标后： • 经ASE萃取-GC/MS/MS复测确认含量为0.18%（超过0.1%限值） • 溯源发现原材料中使用了非环保型增塑剂 • 改进方案采用DINCH替代后通过EN71-3迁移测试 • 最终产品中DEHP未检出（＜0.01%），DINCH迁移量3.2μg/dm²（低于60μg/dm²限值）

技术发展趋势： • QuEChERS快速前处理技术的应用扩展 • Orbitrap高分辨质谱实现非靶向筛查 • SPME Arrow新型固相微萃取技术提升灵敏度 • QSAR模型预测增塑剂迁移行为的数字化评估 • ATR-FTIR联用化学计量学的现场快速筛查方法开发 • LC-QTOF用于新型替代增塑剂的非目标物识别研究

常见技术问题解答： Q1:如何解决PVC样品中增塑剂分布不均导致的取样偏差？ A:建议采用液氮冷冻粉碎后过60目筛混匀取样 Q2:GC-MS分析时如何区分DEHP与DINP的同分异构体？ A:需选用DB-5ms等极性柱并优化升温程序，结合特征离子碎片比例判断 Q3:水性样品中痕量增塑剂的富集方法选择？ A:优先采用C18固相萃取柱富集结合氮吹浓缩法 Q4:高油脂基质如何有效去除干扰？ A:推荐使用GPC净化联合硅胶柱层析双重净化方案 Q5:如何验证萃取完全性？ A:实施二次萃取试验确认残留量＜方法检出限的30%

总结： 增塑剂测定是涉及多学科交叉的复杂分析过程，需建立从样品代表性获取到痕量物质准确定量的完整质量保证体系。实验室应重点关注前处理技术创新、仪器参数优化及国际法规动态更新，确保检测数据的准确性和时效性。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。