分解中间体检测

检测项目

化学结构解析：通过光谱分析确定分解中间体的分子结构，检测参数包括核磁共振谱（1H-NMR、13C-NMR）化学位移误差0.1ppm，质谱（MS）分子离子峰误差≤5ppm

纯度分析：测定分解中间体的纯度，采用高效液相色谱（HPLC）法，检测参数包括峰面积归一化法纯度≥99.0%，保留时间重复性RSD≤0.5%

含量测定：量化中间体的有效成分含量，采用气相色谱（GC）法，检测参数包括外标法回收率98.0%-102.0%，检出限0.01%

杂质限量检查：识别并定量中间体中的杂质，检测参数包括杂质峰面积占比≤0.1%（单杂），总杂≤0.5%（HPLC法）

残留溶剂测定：检测中间体中的残留有机溶剂，采用顶空气相色谱（HS-GC）法，检测参数包括检出限0.001%，相对标准偏差（RSD）≤2.0%

水分含量测试：测定中间体中的水分，采用卡尔费休滴定法，检测参数包括滴定度误差≤0.5%，水分含量范围0.01%-10.0%

晶型分析：分析中间体的晶体形态，采用X射线衍射（XRD）法，检测参数包括2θ范围5-80，衍射峰强度重复性RSD≤1.0%

热稳定性评估：评估中间体的热分解行为，采用热重分析（TGA）法，检测参数包括温度范围25℃-1000℃，升温速率0.5-50℃/min

酸碱度检测：测定中间体的pH值或酸度，采用电位滴定法，检测参数包括pH测量范围0-14，精度0.01pH

氧化还原电位测定：分析中间体的氧化还原能力，采用氧化还原电位（ORP）仪，检测参数包括测量范围-1000mV-+1000mV，精度1mV

反应转化率分析：计算中间体在反应中的转化效率，采用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法，检测参数包括转化率计算误差≤1.0%，线性范围0.001-100μg/mL

立体异构体纯度检查：测定中间体中的立体异构体含量，采用手性高效液相色谱（Chiral-HPLC）法，检测参数包括对映体过量值（ee）≥99.5%，分离度≥2.0

检测范围

制药中间体：包括抗生素、抗病毒药物等合成过程中的分解中间体，如青霉素G钾分解中间体、阿昔洛韦合成中间体、布洛芬chiral中间体

化工原料：石油化工、煤化工过程中产生的分解中间体，如乙烯裂解中间体、煤焦油分解中间体、丙烯腈合成中间体

农药中间体：杀虫剂、除草剂等生产中的分解中间体，如敌敌畏合成中间体、草甘膦分解中间体、吡虫啉中间体

高分子材料：塑料、橡胶等降解过程中的分解中间体，如聚乙烯降解中间体、天然橡胶硫化中间体、聚碳酸酯（PC）水解中间体

食品添加剂：食品加工中使用的分解中间体，如防腐剂分解中间体（如山梨酸钾合成中间体）、甜味剂合成中间体（如阿斯巴甜中间体）

染料中间体：纺织染料生产中的分解中间体，如偶氮染料中间体（如苯胺衍生物）、蒽醌染料中间体（如蒽醌磺酸）

化妆品原料：化妆品生产中的分解中间体，如表面活性剂分解中间体（如十二烷基硫酸钠合成中间体）、香料合成中间体（如香茅醇衍生物）

环境污染物：工业废水、废气中的分解中间体，如苯酚分解中间体（如苯醌）、苯并芘降解中间体（如羟基苯并芘）、多氯联苯（PCBs）代谢中间体

金属有机化合物：金属有机反应中的分解中间体，如格氏试剂分解中间体（如烷基镁溴化物）、有机锂化合物中间体（如丁基锂分解产物）

生物制品：疫苗、抗体等生产中的分解中间体，如重组蛋白表达中间体（如胰岛素前体）、疫苗灭活中间体（如新冠疫苗灭活过程中间体）

电子化学品：半导体、显示器生产中的分解中间体，如光刻胶分解中间体、电子级硅烷衍生物中间体

天然产物提取：植物、动物提取过程中的分解中间体，如茶多酚提取中间体、紫杉醇合成中间体

检测标准

ISO10993-1：医疗器械生物学评价第1部分：风险管理过程中的评价与试验

GB/T22388-2008：原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法

ASTME1131-20：用热重分析法（TGA）测定材料的热稳定性的标准试验方法

GB/T16631-2008：高效液相色谱法通则

ISO9163-1：石油产品中间馏分油中芳香烃含量的测定第1部分：折射率法

GB/T5009.12-2017：食品中铅的测定

ASTMD6591-19：用气相色谱-质谱法（GC-MS）测定中间馏分油中芳烃类型的标准试验方法

GB/T601-2016：化学试剂标准滴定溶液的制备

ISO13885-1：化妆品微生物学第1部分：总则

GB/T13861-2009：生产过程危险和有害因素分类与代码

ICHQ3A(R2)：杂质测试指南第3A部分：新原料药中的杂质

GB/T21317-2007：动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法

ASTMD7597-16：用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定水中二恶英类化合物的标准试验方法

GB/T19650-2005：动物源性食品中阿维菌素类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法

检测仪器

高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外-可见检测器（UV-Vis）、二极管阵列检测器（DAD）和荧光检测器（FLD），用于分解中间体的纯度分析、杂质限量检查和含量测定，可分离复杂混合物中的组分，检测限可达0.001μg/mL

气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：结合气相色谱的高分离能力和质谱的高灵敏度，用于残留溶剂测定、挥发性分解中间体的结构解析和反应转化率分析，检测限可达0.001%

热重分析仪（TGA）：通过连续测量样品质量随温度变化的关系，评估分解中间体的热稳定性，确定其分解温度、失重率和热分解动力学参数，升温速率可调节为0.5-50℃/min，温度精度0.1℃

核磁共振波谱仪（NMR）：包括1H-NMR、13C-NMR和二维NMR（如COSY、HSQC），用于分解中间体的化学结构解析，确定分子中的官能团、连接方式和立体构型，化学位移误差0.1ppm，分辨率可达0.01ppm

卡尔费休水分测定仪：采用库仑滴定法或容量滴定法，测定分解中间体中的水分含量，适用于痕量水分分析，滴定度误差≤0.5%，测量范围0.01%-10.0%

X射线衍射仪（XRD）：配备铜靶X射线源和高分辨率探测器，用于分解中间体的晶型分析，确定其晶体结构、晶型纯度和晶粒大小，2θ测量范围5-80，衍射峰强度重复性RSD≤1.0%

电位滴定仪：配备玻璃电极、参比电极和离子选择性电极，用于酸碱度检测、氧化还原电位测定和离子型杂质分析，pH测量范围0-14，精度0.01pH；ORP测量范围-1000mV-+1000mV，精度1mV

液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）：结合液相色谱的分离能力和串联质谱的多反应监测（MRM）模式，用于反应转化率分析、立体异构体纯度检查和痕量杂质检测，检测限可达0.0001μg/mL，线性范围0.001-100μg/mL

傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）：采用衰减全反射（ATR）技术，用于分解中间体的官能团分析，通过红外吸收光谱识别分子中的特征基团（如羟基、羰基、氨基），波数范围4000-400cm⁻，分辨率可达0.5cm⁻

手性高效液相色谱仪（Chiral-HPLC）：配备手性固定相（如纤维素衍生物、环糊精衍生物），用于立体异构体纯度检查，分离立体异构体（如对映体、非对映体），对映体过量值（ee）测量精度0.1%，分离度≥2.0

离子色谱仪（IC）：配备电导检测器和抑制器，用于检测分解中间体中的离子型杂质（如氯离子、硫酸根离子、钠离子），适用于水溶性中间体的杂质分析，检出限可达0.1ppb，线性范围0.001-100ppm

质谱仪（MS）：包括电喷雾电离（ESI）、基质辅助激光解吸电离（MALDI）和快原子轰击（FAB），用于分解中间体的分子量测定和结构解析，分子离子峰误差≤5ppm，分辨率可达100000

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。