风湿灵定量限检测

检测项目

风湿灵中有效成分A定量限：用于确定方法对有效成分A的最低可定量浓度，测量范围0.01~10μg/mL，定量限精度RSD≤5%，信噪比≥10:1。

风湿灵中有效成分B定量限：评估方法对有效成分B的最低检测能力，线性范围0.02~20μg/mL，定量限回收率85%~115%，重复性RSD≤4%。

风湿灵提取物中杂质C定量限：检测提取物中杂质C的最低可定量浓度，检测限0.005μg/mL，定量限下杂质峰面积RSD≤3%，信噪比≥10:1。

风湿灵片剂中辅料D干扰下的定量限：考察辅料D对有效成分A定量的影响，定量限浓度下辅料干扰率≤2%，样品测定值RSD≤5%。

风湿灵胶囊内容物均匀度定量限：评估胶囊内容物中有效成分的均匀性，定量限下每粒样品测定值RSD≤6%，平均含量偏差≤5%。

风湿灵口服液中溶剂残留定量限：检测口服液中有机溶剂的最低可定量浓度，采用气相色谱法，色谱柱DB-624（30m0.32mm1.8μm），柱温40~250℃程序升温，定量限0.001%。

风湿灵颗粒中崩解时限影响下的定量限：模拟崩解后有效成分的溶出，采用溶出度测定法（桨法，50rpm，900mL水），定量限浓度下溶出度RSD≤4%，溶出量偏差≤3%。

风湿灵滴丸中基质E吸附后的定量限：测定基质E对有效成分B的吸附率，定量限下吸附率测量精度1%，吸附平衡时间≤2小时。

风湿灵注射液中降解产物F定量限：检测注射液中降解产物F的最低浓度，采用高效液相色谱法，色谱柱C18（150mm4.6mm5μm），检测波长254nm，定量限0.002mg/mL。

风湿灵软膏中透皮吸收后的定量限：模拟透皮吸收后血浆中有效成分A的浓度，采用液相色谱-质谱联用法（LC-MS/MS），电喷雾电离（ESI+），定量限0.1ng/mL，线性范围0.1~100ng/mL。

检测范围

风湿灵原料药材：包括风湿灵配方中的独活、羌活、防风、桂枝等中药材原料，检测其有效成分的定量限，确保原料质量符合标准。

风湿灵中间体：如提取液、浓缩膏、干燥粉等生产过程中间产物，用于监控生产过程中有效成分的保留率及杂质引入情况。

风湿灵片剂：包括普通片、缓释片、肠溶片等剂型，检测片剂中有效成分及辅料干扰下的定量限，确保片剂质量稳定。

风湿灵胶囊：硬胶囊、软胶囊等，评估胶囊内容物中有效成分的均匀性及最低可定量浓度，保障胶囊剂的质量。

风湿灵口服液：合剂、糖浆剂等液体制剂，检测口服液中有效成分、溶剂残留及离子型杂质的定量限，确保液体制剂的安全性和有效性。

风湿灵颗粒：可溶性颗粒、混悬颗粒等，考察颗粒中有效成分的溶出特性及定量限，保证颗粒剂的溶出度符合要求。

风湿灵滴丸：滴丸剂，检测滴丸中有效成分的定量限及基质吸附影响，确保滴丸剂的含量均匀度。

风湿灵软膏：乳膏剂、软膏剂等外用制剂，测定软膏中有效成分的定量限及透皮吸收后的浓度，保障外用制剂的疗效。

风湿灵注射液：注射剂、冻干粉针等，检测注射液中有效成分、降解产物及重金属杂质的定量限，确保注射剂的安全性。

风湿灵饮片：独活饮片、羌活饮片等中药饮片，评估饮片中有效成分的定量限，为饮片质量标准制定提供依据。

检测标准

中国药典2025年版四部：《药物分析方法验证指导原则》，规定定量限的定义、测定方法及验证参数（如信噪比、精度、回收率）。

ICHQ2(R1)：国际协调会议《分析方法验证》指导原则，明确定量限的验证要求，包括线性范围、重复性、回收率等。

GB/T27417-2017：《合格评定化学分析方法验证与确认指南》，适用于风湿灵定量限检测方法的验证与确认。

USP<467>：美国药典《残留溶剂》标准，规定风湿灵口服液中溶剂残留的定量限检测方法及要求。

EP2.2.40：欧洲药典《色谱法》，指导风湿灵有效成分的高效液相色谱定量限检测。

中国药典2025年版一部：《风湿灵药材及饮片》质量标准，包含有效成分的定量限要求。

ICHQ3C(R6)：国际协调会议《杂质控制》指导原则，用于风湿灵中杂质的定量限检测。

GB/T19001-2016：《质量管理体系要求》，规范风湿灵定量限检测的流程及记录管理。

USP<1225>：美国药典《分析方法确认》指导原则，确保定量限检测方法的可靠性。

中国药典2025年版二部：《化学药品质量标准》，适用于风湿灵化学有效成分的定量限检测。

检测仪器

高效液相色谱仪（HPLC）：配备紫外检测器（UV），用于风湿灵有效成分及杂质的分离与定量，具体功能为通过C18色谱柱（150mm4.6mm5μm）分离样品组分，紫外检测器在254nm波长下检测吸光度，计算最低可定量的浓度。

液相色谱-质谱联用仪（LC-MS/MS）：结合液相色谱的分离能力和质谱的高灵敏度，用于风湿灵口服液中低浓度有效成分的定量限检测，功能为通过电喷雾电离（ESI+）生成离子，质谱检测器检测目标离子（如m/z325.1→203.0）的信号强度，提高检测灵敏度。

气相色谱仪（GC）：配备火焰离子化检测器（FID），用于风湿灵注射液中溶剂残留（如乙醇、丙酮）的定量限检测，功能为通过DB-624色谱柱（30m0.32mm1.8μm）分离挥发性溶剂，FID检测溶剂的浓度，确定最低可定量的溶剂残留量（如0.001%）。

紫外-可见分光光度计（UV-Vis）：用于风湿灵片剂中有效成分的定量限检测，功能为测量样品在270nm波长下的吸光度，根据比尔定律（A=εbc）计算最低可定量的浓度，精度0.001吸光度单位。

超高效液相色谱仪（UPLC）：用于风湿灵颗粒中有效成分的快速定量限检测，功能为通过1.7μm颗粒的C18色谱柱（100mm2.1mm）提高分离效率，缩短分析时间（从30分钟到10分钟），提高检测灵敏度（定量限从0.1μg/mL降低到0.01μg/mL）。

离子色谱仪（IC）：用于风湿灵口服液中离子型杂质（如氯离子、硫酸根离子）的定量限检测，功能为通过离子交换色谱柱（IonPacAS11-HC）分离离子成分，电导检测器检测其浓度，确定最低可定量的离子杂质浓度（如0.01mg/L）。

薄层色谱扫描仪（TLCScanner）：用于风湿灵饮片有效成分的定量限检测，功能为扫描薄层色谱板（展开剂为石油醚-乙酸乙酯=8:2）上的斑点，测量其吸光度（波长254nm），计算定量限（如0.5μg/斑点）。

原子吸收分光光度计（AAS）：用于风湿灵中重金属杂质（如铅、镉）的定量限检测，功能为测量样品中重金属元素的吸收光谱（如铅的吸收波长283.3nm），确定最低可定量的重金属浓度（如0.01mg/kg）。

荧光分光光度计（Fluorometer）：用于风湿灵中荧光性有效成分（如香豆素类）的定量限检测，功能为测量样品的荧光强度（激发波长365nm，发射波长450nm），根据荧光强度与浓度的关系计算定量限（如0.005μg/mL）。

毛细管电泳仪（CE）：用于风湿灵中有效成分的分离与定量限检测，功能为通过毛细管（50μm内径，30cm长度）中的电泳分离样品组分（运行缓冲液为20mM硼砂溶液，pH9.0），紫外检测器检测其浓度，提高分离效率（理论塔板数>100000）和灵敏度（定量限0.02μg/mL）。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。