风湿定片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为糖衣片，除去糖衣后，显棕黑色；气香，味苦、微咸。

检测范围

风湿定片、风湿性边缘性红斑、急性风湿性多关节炎、中医医院风湿病科建设与管理指南（试行）、风湿热、急性风湿病、发作性风湿症、复发性风湿症、反应型风湿症、回纹型风湿症、风湿定片、风湿性边缘性红斑、急性风湿性多关节炎、中医医院风湿病科建设与管理指南（试行）、风湿热、急性风湿病、发作性风湿症、复发性风湿症、反应型风湿症、回纹型风湿症、复发性风湿病、Hench综合征、Hench-Rosenberg综合征、风湿腰痛、腰痛·风湿证、盐酸罗通定片、风湿、风湿性疾病、风湿病、巨细胞动脉炎和风湿性多肌痛、急性风湿性心脏病、小儿风湿热、风湿头痛、风湿性多肌病、风湿性多发性肌痛、风湿性多肌痛、急性风湿性关节炎、风湿祛痛胶囊、慢性风湿性心瓣膜病、头痛·风湿证、风湿定片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（38：62）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品10片，除去糖衣，精密称定，研细，精密称取细粉约0.15g，置50ml量瓶中，加甲醇适量超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分別精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含徐长卿以丹皮酚（C₉H₁₀O₃）计，不得少于1.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品20片，除去糖衣，研细，加乙醚30ml，超声处理5分钟，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加乙醚1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同—硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性的5%三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取白芷对照药材1g，加乙醚30ml，超声处理5分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取〔鉴別〕（1）项下乙醚提取后的药渣，挥尽乙醚，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇25ml振摇提取，分取正丁醇层，用正丁醇饱和的水10ml洗涤，弃去水层，正丁醇层蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇（7：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（254nm）下捡视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显两个以上相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品20片，除去糖衣，研细，加三氯甲烷30ml，超声处理10分钟，滤过，药渣挥尽三氯甲烷，加浓氨试液2ml、乙醚50ml，置水浴上回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取八角枫对照药材5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇（90：5：8）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。