风湿骨痛胶囊的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为黄褐色的粉末；味微苦、酸。

检测范围

风湿骨痛胶囊、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、骨痛热症、风湿祛痛胶囊、风湿性边缘性红斑、风湿骨痛胶囊、国家基本药物目录（2012年版）、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、骨痛热症、风湿祛痛胶囊、风湿性边缘性红斑、急性风湿性多关节炎、中医医院风湿病科建设与管理指南（试行）、风湿热、急性风湿病、发作性风湿症、复发性风湿症、反应型风湿症、回纹型风湿症、复发性风湿病、胶体果胶铋胶囊、Hench综合征、Hench-Rosenberg综合征、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、风湿腰痛、枸橼酸铋钾胶囊、降脂灵胶囊、布洛芬胶囊、腰痛·风湿证、脑心通胶囊、风湿骨痛胶囊等。

参考检测方法

乌头总生物碱对照品溶液的制备取乌头碱对照品适量，精密称定，加三氯甲烷制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。标准曲线的制备精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml，分别置分液漏斗中，依次精密加入三氯甲烷至20ml，再精密加入醋酸盐缓冲液（pH3.0）（取无水醋酸钠0.15g，用水溶解，加冰醋酸5.6ml，用水稀释至500ml，摇匀，并在pH计上校正）10ml和0.1%溴甲酚绿溶液（取溴甲酚绿0.2g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，用水稀释至200ml，摇匀）2ml，强力振摇5分钟，静置20分钟，分取三氯甲烷层，用干燥滤纸滤过，以相应试剂为空白，滤液照紫外-可见分光光度法（通则0401），分别在412nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醚-三氯甲烷-无水乙醇（16：8：1）的混合溶液25ml和氨试液1.5ml，摇匀，称定重量，置快速混匀器上振荡3次，每次2分钟，放置过夜，再称定重量，用上述混合溶液补足减失的重量，再置快速混匀器上振荡2分钟，静置。倾取上清液，精密量取5ml，置分液漏斗中，加乙醚5ml，用0.05mol/L硫酸溶液振摇提取4次，每次10ml，分取硫酸提取液，滤过，合并滤液，置另一分液漏斗中，加浓氨试液4ml，摇匀，用三氯甲烷振摇提取4次，每次10ml，分取三氯甲烷液，滤过，合并滤液，回收溶剂至干，残渣于105℃加热1小时，放冷，用三氯甲烷分次溶解，转移至25ml量瓶中，加三氯甲烷至刻度，摇匀。精密量取20ml，置分液漏斗中，照标准曲线制备项下的方法，自“精密加入醋酸盐缓冲液……10ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含乌头碱的量（μg），计算，即得。本品每粒含乌头总生物碱以乌头碱（C₃₄H_47NO₁₁）计，应为0.25～0.80mg。麻黄照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-磷酸-三乙胺（3：97：0.1：0.1）为流动相；检测波长为205nm。理论板数按盐酸麻黄碱计算应不低于4000。对照品溶液的制备取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含10μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取约3g，精密称定，置圆底烧瓶中，加入5mol/L氢氧化钠溶液120ml，摇匀，加氯化钠7.5g，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，加水100ml，蒸馏，用预先盛有0.5mol/L盐酸溶液10ml的250ml量瓶收集蒸镏液约150ml，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含麻黄以盐酸麻黄碱（C₁₀H₁₅NO▪HCl）计，不得少于0.18mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：石细胞长方形或类方形，壁稍厚（制川乌、制草乌）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。（2）取本品内容物5g，用浓氨试液0.5ml湿润，用三氯甲烷加热回流提取2次（50ml，50ml），每次2小时，提取液滤过，合并滤液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（4：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。