大豆黄卷的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品略呈肾形，长约8mm，宽约6mm。表面黄色或黄棕色，微皱缩，一侧有明显的脐点；一端有1弯曲胚根。外皮质脆，多破裂或脱落。子叶2，黄色。气微，味淡，嚼之有豆腥味。

检测范围

大豆黄卷、除湿解毒汤、二加减正气散、黄疸汤、填骨髓煎、局方牛黄清心丸、牛黄清心丸、天门冬大煎、清心牛黄片、大豆卷、大豆黄卷、除湿解毒汤、二加减正气散、黄疸汤、填骨髓煎、局方牛黄清心丸、牛黄清心丸、天门冬大煎、清心牛黄片、大豆卷、小儿肝炎颗粒、大豆麨方、大豆丸、黄卷丸、芽类蔬菜、发芽、薯蓣丸、保生圆、蚕矢汤、大防风丸、大山蓣圆、豆卷腹皮汤、豆卷散、佛手丸、虎掌丸、黄精膏、健脾除湿汤、健脾除温汤、立生酥葵膏、南岳魏夫人济阴丹、大豆黄卷等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以1%醋酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为260nm。理论板数按大豆苷、染料木苷峰计算均不得低于5000。 -------------------------------------- 时间(分钟)流动相A(％)流动相B(％) -------------------------------------- 0~252872 25~3328→4572→55 -------------------------------------- 对照品溶液的制备取大豆苷对照品、染料木苷对照品各10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得（每1ml中含大豆苷与染料木苷各20μg）。 供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟2000转）10分钟，取上清液，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含大豆苷（C₂₁H₂₀O₉）和染料木苷（C₂₁H₂₀O₁₀）的总量不得少于0.080%。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品粉末1g，加稀乙醇30ml，超声处理30分钟，离心（转速为每分钟3000转）10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加稀乙醇1ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取亮氨酸对照品，加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（19：5：5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品粉末2g，加80%乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加80%乙醇1ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取染料木苷对照品，加80%乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（10：1.7：1.3）为展开剂，置展开缸中预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热数分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。