复方益肝丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕褐色的浓缩水蜜丸；气香，味苦而后甜。

检测范围

复方益肝丸、复方丹参注射液、复方氢氧化铝、复方伪麻黄碱、复方氨林巴比妥注射液、复方氨基比林、复方铝酸铋、复方乙酰水杨酸、复方阿司匹林、复方氨酚烷胺片、复方益肝丸、复方丹参注射液、复方氢氧化铝、复方伪麻黄碱、复方氨林巴比妥注射液、复方氨基比林、复方铝酸铋、复方乙酰水杨酸、复方阿司匹林、复方氨酚烷胺片、复方乙酰水杨酸片、复方谷酰胺、复方阿司匹林片、复方地芬诺酯、复方茶碱、复方甘草甜素、复方氨基酸［18（18AA-II）］、复方莪术油栓、复方谷氨酰胺、羊肝丸、达胃宁、胃舒平、复方新霉素软膏、复方碳酸镁、复方柠檬烯、复方碳酸氢钠、复方苯福林、复方硫酸亚铁、氢氧化铝/氢氧化镁/二甲硅油、复方扑炎痛、复方益肝丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（38：62）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品适量，研碎，取约0.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含牡丹皮以丹皮酚（C₉H₁₀O₃） 计，不得少于0.50mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：花粉粒圆球形或椭圆形，直径约60μm，外壁有刺，具3个萌发孔（红花）。几丁质皮壳碎片淡黄棕色，半透明，密布乳头状或短刺状突起（蝉蜕）。花粉粒类圆形，直径24～34μm，外壁有刺，长3～5μm，具3个萌发孔（野菊花）。 （2）取本品6g，研细，加石油醚（60～90℃）100ml，加热回流1.5小时，滤过，药渣挥干，加甲醇40ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加6mol/L盐酸溶液15ml，加热回流30分钟，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次15ml，合并三氯甲烷提取液，用水20ml洗涤，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.2g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。再取大黄酚对照品、大黄素对照品，加三氯甲烷制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸（30：10：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品6g，研细，加三氯甲烷40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品，分别加乙醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种对照品溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己炼-乙酸乙酯-甲醇-醋酸（20：25：3：2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品4g，研细，水蒸气蒸馏，收集蒸馏液40ml，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，低温挥干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取香附对照药材0.3g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品3g，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml，用盐酸调节pH值至1～2，用乙酸乙酯25ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g，加水50ml，煎煮1小时，滤过，滤液用盐酸调节pH值至1～2，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。