男康片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

检测范围

男康片、肝复康片、前列康片、肠康片、痔康片、鼻康片、胃得康片、颈康片、鼻炎康片、更年康片、男康片、肝复康片、前列康片、肠康片、痔康片、鼻康片、胃得康片、颈康片、鼻炎康片、更年康片、胃立康片、妇宁康片、美迪康片、参芪博力康片、心达康片、参芪力得康片、施尔康片、冠脉康片、益列康片、咳欣康片、枫蓼肠胃康片、乳康片、冠心康片、万通炎康片、童康片、美洛昔康片、吡罗昔康片、益脉康片、脉管复康片、心脑康片、男康片等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（26：74）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不得低于3000。 对照品溶液岛制备取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1m1含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品20片，糖衣片除去包衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇50m1，称定重量，超声处理（功率250W，频率45kHz）60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀^滤过，精密吸取续滤液20m1，蒸干，残渣加水30m1.使溶解，转移至分液漏斗中，用二氯甲烷洗涤二次，每次20ml，弃去二氯甲烷液，水液蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含淫羊藿以淫羊藿苷（C₃₃H₄₀O₁₅）计，不得少于0.16mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品6片，糖衣片除去包衣，研细，加甲醇20m1，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2m1.使溶解，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加乙醇制成每1m1含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10：1：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取紫花地丁对照药材1.g，加水20m1，超声处理30分钟，离心，倾取上清液，蒸干，残渣加乙醇2m1使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液10μl、上述对照药材溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品10片，糖衣片除去包衣，研细，加甲醇30m1超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20m1.使溶解，用二氯甲烷洗涤三次，每次20m1，弃去洗涤液，再用水饱和的正丁醇提取4次（20ml，20ml，10ml，10ml），合并正丁醇液，用1%氢氧化钠溶液洗涤3次，每次20m1，弃去碱液，正丁醇液用正丁醇饱和的水洗涤至中性，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1m1.使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加乙醇制成每1m1含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液2μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品8片，糖衣片除去包衣，研细，加甲醇30m1.，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30m1.使溶解，用二氯甲烷洗涤3次，每次20m1.弃去洗涤液，用水饱和的正丁醇提取4次（20m1，20m1，10m1，10m1），合并正丁醇液，浓缩至约2m1，拌入适量中性氧化铝，蒸干，加在中性氧化铝柱（100～200目，4g，内径为15mm）上，用乙醇-乙酸乙酯（1：1）混合溶液30m1.预洗，弃去预洗液，再用甲醇40m1.洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1m1.使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1m1含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以，5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。 （5）取本品15片，糖衣片除去包衣，研细，照〔鉴别〕（4）项下自“加甲醇起”，同法制成供试品溶液。另取鹿衔草对照药材0.5g，加水20m1，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20m1.使溶解，用二氯甲烷洗涤3次，每次20m1.，弃去洗涤液，加水饱和的正丁醇提取3次（15m1，10m1，10m1），合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1m1使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙醋-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，琼干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一相同的紫红色斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。