四制香附丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕褐色至黑褐色的水蜜丸；味苦、微甘。

检测范围

四制香附丸、四制醋附丸、妇宝丸、开郁二陈汤、桂枝桃仁汤、香附丸、七制香附丸、香附散、香附、加味四制香附丸、四制香附丸、四制醋附丸、妇宝丸、开郁二陈汤、桂枝桃仁汤、香附丸、七制香附丸、香附散、香附、加味四制香附丸、制香附丸、归附丸、良附丸、九味香附丸、十珍香附丸、桂附丸、香附一物丸、香附丹、四物香附丸、十味香附丸、香附子丸、香附子散、香附六一汤、艾附丸、姜附丸、香附饼、三棱草根、川附丸、香附汤、神效墨附丸、四制香附丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（14：86）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000， 对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成毎1ml含40ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品适量，研细，取lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每lg含白芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，不得少于1.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：石细胞浅黄色，类方形或多角形，直径37～64um，壁厚薄均匀，多数个成群或散在（炒白术）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶.形成晶纤维（炙甘草）。草酸钙族晶直径18～32um，存在于薄壁细胞中，常排列成行或一个细胞中含有数个簇晶（炒白芍）。 （2）取本品2g，研细，加乙醚20ml，冷浸15分钟，滤过，滤渣备用，滤液挥干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取香附对照药材lg，同法制成对照药材溶液。再取α-香附酮对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液15ul、对照药材溶液5ul、对照品溶液2ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60～90℃）-甲苯-乙酸乙酯（10：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取〔鉴别〕（2）项下的备用滤渣，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取陈皮对照药材0.5g，加无水乙醇20ml，加热回流30分钟，滤过，取滤液作为对照药材溶液。再取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2ul、对照药材溶液和对照品溶液各1ul，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以三氯甲烷-丙酮-甲醇（5：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，用热风吹干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取关黄柏对照药材0.1g，加甲醇10ml，加热回流15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液5ul及上述对照药材溶液和对照品溶液各2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液（12：6：3：3：1）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。