复方益肝灵胶囊的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至棕褐色的颗粒及粉末；味微苦、涩。

检测范围

国家发展改革委定价药品目录、复方益肝灵片、复方益肝丸、中华肝灵胶囊、当飞利肝宁胶囊、健肝灵、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、复方海蛇胶囊、复方田七胃痛胶囊、复方胆通胶囊、国家发展改革委定价药品目录、复方益肝灵片、复方益肝丸、中华肝灵胶囊、当飞利肝宁胶囊、健肝灵、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、复方海蛇胶囊、复方田七胃痛胶囊、复方胆通胶囊、复方氨茶碱暴马子胶囊、复方铝酸铋胶囊、复方地龙胶囊、复方雷尼替丁胶囊、复方芦荟胶囊、复方川芎胶囊、复方替加氟胶囊、复方甲氧那明胶囊、复方甘草酸单胺胶囊、复方牛磺酸胶囊、复方谷氨酰胺肠溶胶囊、复方消化酶胶囊、复方蚂蚁胶囊、复方人参益肾胶囊、复方塞隆胶囊、复方鸡骨草胶囊、复方洋参王浆胶囊、复方三七胶囊、复方手参益智胶囊、复方伸筋胶囊、复方益肝灵胶囊等。

参考检测方法

水飞蓟素照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（55：45）为流动相；检测波长为287nm。理论板数按水飞蓟宾峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取水飞蓟宾对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取适量（约相当于水飞蓟素30mg），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇100ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率25kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，以水飞蓟宾两个峰面积之和计算，即得。本品每粒含水飞蓟素以水飞蓟宾（C₂₅H₂₂O₁₀）计，〔规格（1）〕不得少于4.0mg，〔规格（2）〕不得少于5.2mg，〔规格（3）〕不得少于8.0mg，〔规格（4）〕不得少于16.0mg。五味子照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（60：40）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研细，取适量（约相当于水飞蓟素30mg），精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇约23ml，密塞，超声处理（功率300W，频率25kHz）30分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每粒含五味子以五味子醇甲（C₂₄H₃₂O₇）计，〔规格（1）〕不得少于0.70mg，〔规格（2）〕不得少于0.95mg，〔规格（3）〕不得少于1.40mg，〔规格（4）〕不得少于2.80mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品内容物适量（约相当于水飞蓟素60mg），研细，加乙酸乙酯10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取水飞蓟宾对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸（10：6：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（2）取〔鉴别〕（1）项下的滤液5ml，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子甲素对照品、五味子乙素对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。