复方黄连素片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为糖衣片，除去糖衣后显棕黄色至棕褐色；味苦、微辛。

检测范围

复方黄连素片、国家基本药物目录（基层医疗卫生机构配备使用部分）（2009版）、国家发展改革委定价药品目录、国家基本药物目录（2012年版）、黄连散、黄连汤、黄连丸、黄连饮、黄连膏、黄连煎、复方黄连素片、国家基本药物目录（基层医疗卫生机构配备使用部分）（2009版）、国家发展改革委定价药品目录、国家基本药物目录（2012年版）、黄连散、黄连汤、黄连丸、黄连饮、黄连膏、黄连煎、酒黄连、萸黄连、黄连泻心汤、姜黄连、吴萸连、复方丹参注射液、黄连解毒汤、胡黄连、黄连、复方氢氧化铝、黄连犀角汤、复方伪麻黄碱、复方氨林巴比妥注射液、复方氨基比林、复方乙酰水杨酸、复方铝酸铋、复方阿司匹林、复方氨酚烷胺片、复方乙酰水杨酸片、复方谷酰胺、复方黄连素片等。

参考检测方法

盐酸小檗碱照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液（40：60）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品约25mg，精密称定，置250ml烧杯中，加沸水150ml使溶解，稍冷后加入稀盐酸3ml，搅匀，放冷，转移至250ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取2ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含盐酸小檗碱8μg）。 供试品溶液的制备取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，取1片的量，精密称定，置250ml烧杯中，加沸水150ml使溶解，稍冷后加入稀盐酸3ml，搅匀，放冷，转移至250ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，离心（转速为每分钟4000转），精密量取上清液2ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含盐酸小檗碱（C₂₀H₁₇NO₄·HC1）应为标示量的85.0%～115.0%。 白芍照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（15：85）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计应不低于2000。 对照品溶液的制备取芍药苷对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，混匀，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含白芍以芍药苷（C₂₃H₂₈O₁₁）计，不得少于0.65mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品4片，除去糖衣，研细，加水20ml，煮沸5分钟，趁热滤过，滤液放冷后用氨试液调节pH值至9～10，加三氯甲烷10ml，振摇提取，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加盐酸-乙醇（1：100）的混合溶液1ml使溶解，作为供试品溶液。另取吴茱萸对照药材0.5g，加乙醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（5：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品10片，除去糖衣，研细，加三氯甲烷20ml，超声处理20分钟，滤过，滤渣备用，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g，加三氯甲烷10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取〔鉴别〕（2）项下的备用滤渣，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次30ml，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。