天仙子的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品呈类扁肾形或扁卵形，直径约1mm。表面棕黄色或灰黄色，有细密的网纹，略尖的一端有点状种脐。切面灰白色，油质，有胚乳，胚弯曲。气微，味微辛。

检测范围

天仙子、天仙子属、中亚天仙子、颠茄酊、曼陀罗根、曼陀罗叶、颠茄片、天仙丹、炼砂丹、颠茄碱类中毒、天仙子、天仙子属、中亚天仙子、颠茄酊、曼陀罗根、曼陀罗叶、颠茄片、天仙丹、炼砂丹、颠茄碱类中毒、消炎止痛膏、天仙散、天仙子碱、山茄花、小颠茄子、牙痛子、风茄花、曼陀罗子、赛莨菪、莨菪碱、安喘片、莨菪叶、醉红散、胃痛宁片、溃疡片、天仙丸、天仙子丸、天仙饼、天仙烟、大搜山虎、天仙子等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-30mmol/L醋酸钠缓冲液（含0.02%三乙胺、0.3%四氢呋喃，用冰醋酸调节pH值至6.0）（10：5：85）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按莨菪碱峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取氢溴酸东莨菪碱对照品、硫酸阿托品对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含氢溴酸东莨菪碱0.17mg、硫酸阿托品0.15mg的混合溶液，即得（东莨菪碱重量=氢溴酸东莨菪碱重量×0.7894；莨菪碱重量=硫酸阿托品重量×0.8551）。 供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约2g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚（30～60℃）适量，加热回流2小时，弃去石油醚液，药渣挥干溶剂，再加甲醇适量，加热回流6小时，提取液减压回收至干，残渣加浓氨试液（8→100）25ml使溶解，转移至分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器及残渣，并入分液漏斗中，用三氯甲烷提取5次，每次15ml，合并三氯甲烷液，减压回收至干，残渣加无水乙醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含东莨菪碱（C₁₇H₂₁NO₄）和莨菪碱（C₁₇H₂₃NO₃）的总量不得少于0.080%。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）本品粉末灰褐色。种皮外表皮细胞碎片众多，表面附着黄棕色颗粒状物，表面观不规则多角形或长多角形，垂周壁波状弯曲；侧面观呈波状突起。胚乳细胞类圆形，含糊粉粒及脂肪油滴。 （2）取本品粉末1g，加石油醚（30～60℃）10ml，超声处理15分钟，弃去石油醚液，同上再处理一次，药渣挥干溶剂，加乙醇-浓氨试液（1：1）混合溶液2ml使湿润，加三氯甲烷20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取氢溴酸东莨菪碱对照品、硫酸阿托品对照品，加无水乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（17：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以碘化铋钾试液与亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的两个棕色斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。