木贼的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品呈长管状，不分枝，长40～60cm，直径0.2～0.7cm。表面灰绿色或黄绿色，有18～30条纵棱，棱上有多数细小光亮的疣状突起；节明显，节间长2.5～9cm，节上着生筒状鳞叶，叶鞘基部和鞘齿黑棕色，中部淡棕黄色。体轻，质脆，易折断，断面中空，周边有多数圆形的小空腔。气微，味甘淡、微涩，嚼之有沙粒感。

检测范围

假木贼属、木贼属、木贼散、木贼草、木贼、土木贼、节骨草、新加木贼煎、木贼煎、木贼科、假木贼属、木贼属、木贼散、木贼草、木贼、土木贼、节骨草、新加木贼煎、木贼煎、木贼科、木贼丸、木贼汤、木贼饮子、木贼荣皮汤、无心草、节节草、还睛丸、加味修肝散、泻肝散、大明复光散、楔叶植物门、问荆、苍术散、蝉花散、密蒙花散、拨云退翳丸、加减拨云散、止泪补肝散、滋阴退翳汤、大黄当归散、木贼等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%磷酸溶液（50：50）为流动相；检测波长为365nm。理论板数按山柰素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取山柰素对照品适量，精密称定，加75%甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.75g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20ml，加盐酸5ml，置水浴中加热水解1小时，放冷，转移至50ml量瓶中，加75%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含山柰素（C₁₅H₁₀O₆）不得少于0.20%。 饮片

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）本品茎横切面：表皮细胞1列，外被角质层。表面有凹陷的沟槽和凸起的棱脊。棱脊上有透明硅质疣状突起2个，沟槽内有凹陷的气孔2个。皮层为薄壁组织，细胞呈长柱状或类圆形，位于棱脊内方的厚壁组织成楔形伸入皮层薄壁组织中。沟槽内厚壁组织仅1～2层细胞，沟槽下方有一空腔。内皮层有内外两列，外列呈波状环形，内列呈圆环状，均可见明显凯氏点。维管束外韧型，位于两列内皮层之间与纵棱相对，维管束内侧均有一束内腔。髓薄壁细胞扁缩，中央为髓腔。 （2）取本品粉末1g，加75%甲醇25ml、盐酸1ml，加热水解1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，用乙酸乙酯提取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取山柰素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸（8：4：0.4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，立即置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。