水飞蓟的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品呈长倒卵形或椭圆形，长5～7mm，宽2～3mm。表面淡灰棕色至黑褐色，光滑，有细纵花纹，顶端钝圆，稍宽，有一圆环，中间具点状花柱残迹，基部略窄。质坚硬。破开后可见子叶2片，浅黄白色，富油性。气微，味淡。

检测范围

水飞蓟、当飞利肝宁胶囊、水飞雉、水飞蓟籽油、奶蓟、老鼠竻、复方益肝灵片、水飞蓟属、益肝灵片、水飞蓟素、水飞蓟、当飞利肝宁胶囊、水飞雉、水飞蓟籽油、奶蓟、老鼠竻、复方益肝灵片、水飞蓟属、益肝灵片、水飞蓟素、西里马林、利肝灵、利肝隆、西利马林、治肝快、奶蓟素、利肝素、利加隆、水飞蓟宾、西利马灵、水飞蓟总黄酮、益肝灵、有效成分、活性成分、参芪肝康胶囊、菊科、水飞法、水飞蓟宾葡甲胺、水飞蓟素葡甲胺盐、拨云丹、水飞蓟等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（48：52：1）为流动相；检测波长为287nm。理论板数按水飞蓟宾峰计算应不低于5000， 对照品溶液的制备取水飞蓟宾对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.12mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇50ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，以水飞蓟宾两个峰面积之和计算，即得。 本品按干燥品计算，含水飞蓟宾（C₂₅H₂₂O₁₀）不得少于0.60%。 饮片

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）本品粉末灰褐色。外果皮细胞表面观类长多角形，有的细胞含有色素。中果皮细胞圆柱形或椭圆形，壁具网状纹理。草酸钙柱晶散在。内果皮石细胞表面观宽梭形，层纹不明显。子叶细胞含有细小簇晶和脂肪油滴。 （2）取本品粉末0.5g，加乙醚20ml，加热回流30分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣挥尽乙醚，加甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取水飞蓟宾对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液2μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸（10：6：1）为展开剂，展开二次，展距8cm，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。