石斛的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

鲜石斛呈圆柱形或扁圆柱形，长约30cm，直径0.4～1.2cm。表面黄绿色，光滑或有纵纹，节明显，色较深，节上有膜质叶鞘。肉质多汁，易折断。气微，味微苦而回甜，嚼之有黏性。
金钗石斛呈扁圆柱形，长20～40cm，直径0.4～0.6cm，节间长2.5～3cm。表面金黄色或黄中带绿色，有深纵沟。质硬而脆，断面较平坦而疏松。气微，味苦。
鼓槌石斛呈粗纺锤形，中部直径1～3cm，具3～7节。表面光滑，金黄色，有明显凸起的棱。质轻而松脆，断面海绵状。气微，味淡，嚼之有黏性。
流苏石斛等呈长圆柱形，长20～150cm，直径0.4～1.2cm，节明显，节间长2～6cm。表面黄色至暗黄色，有深纵槽。质疏松，断面平坦或呈纤维性。味淡或微苦，嚼之有黏性。

检测范围

石斛属、石斛─金钗石斛、马鞭石斛、环草石斛、束花石斛、铁皮石斛、石斛、川石斛、金石斛属、千年润、淮南八公石斛万病散、石斛散、石斛酒、石斛汤、石斛属、石斛─金钗石斛、马鞭石斛、环草石斛、束花石斛、铁皮石斛、石斛、川石斛、金石斛属、千年润、淮南八公石斛万病散、石斛散、石斛酒、石斛汤、金钗石斛、石斛浸酒、复方鲜石斛颗粒、石斛丸、有瓜石斛、环草石斛、束花石斛、内补石斛秦艽散、石斛明目丸、石斛西洋参瘦肉汤、大补益石斛散、石斛清胃方、金石斛、马鞭石斛、四物加远志石斛汤、石斛牛膝汤、石斛地黄煎、石斛清胃散、鲜石斛膏、石斛碱、石斛等。

参考检测方法

金钗石斛照气相色谱法（通则0521）测定。色谱条件与系统适用性试验DB-1毛细管柱（100%二甲基聚硅氧烷为固定相）（柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm），程序升温：初始温度为80℃，以每分钟10℃的速率升温至250℃，保持5分钟；进样口温度为250℃，检测器温度为250℃。理论板数按石斛碱峰计算应不低于10000。校正因子测定取萘对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含25μg的溶液，作为内标溶液。取石斛碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液2ml，置5ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加甲醇至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，计算校正因子。测定法取本品（鲜品干燥后粉碎）粉末（过三号筛）约0.25g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入0.05%甲酸的甲醇溶液25ml，称定重量，加热回流3小时，放冷，再称定重量，用0.05%甲酸的甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液2ml，置5ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加甲醇至刻度，摇匀，吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含石斛碱（C₁₆H₂₅NO₂）不得少于0.40%。鼓槌石斛照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05%磷酸溶液（37：63）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按毛兰素峰计算应不低于6000。对照品溶液的制备取毛兰素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品（鲜品干燥后粉碎）粉末（过三号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中.精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，浸渍20分钟，超声处理（功率250W，频率40kHZ）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含毛兰素（C₁₈H₂₂O₅）不得少于0.030%。饮片

部分参考标准

GB/T 42484-2023 霍山石斛人工栽培技术规程

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）本品横切面：金钗石斛表皮细胞1列，扁平，外被鲜黄色角质层。基本组织细胞大小较悬殊，有壁孔，散在多数外韧型维管束，排成7～8圈。维管束外侧纤维束新月形或半圆形，其外侧薄壁细胞有的含类圆形硅质块，木质部有1～3个导管直径较大。含草酸钙针晶细胞多见于维管束旁。鼓槌石斛表皮细胞扁平，外壁及侧壁增厚，胞腔狭长形；角质层淡黄色。基本组织细胞大小差异较显著。多数外韧型维管束略排成10～12圈。木质部导管大小近似。有的可见含草酸钙针晶束细胞。流苏石斛等表皮细胞扁圆形或类方形，壁增厚或不增厚。基本组织细胞大小相近或有差异，散列多数外韧型维管束，略排成数圈。维管束外侧纤维束新月形或呈帽状，其外缘小细胞有的含硅质块；内侧纤维束无或有，有的内外侧纤维束连接成鞘。有的薄壁细胞中含草酸钙针晶束和淀粉粒。粉末灰绿色或灰黄色。角质层碎片黄色；表皮细胞表面观呈长多角形或类多角形，垂周壁连珠状增厚。束鞘纤维成束或离散，长梭形或细长，壁较厚，纹孔稀少，周围具排成纵行的含硅质块的小细胞。木纤维细长，末端尖或钝圆，壁稍厚。网纹导管、梯纹导管或具缘纹孔导管直径12～50μm。草酸钙针晶成束或散在。（2）金钗石斛取本品（鲜品干燥后粉碎）粉末1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取石斛碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液20μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-丙酮（7：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。鼓槌石斛取鼓槌石斛[含量测定]项下的续滤液25ml，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取毛兰素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（3：2）为展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。流苏石斛等取本品（鲜品干燥后粉碎）粉末0.5g，加甲醇25ml，超声处理45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取石斛酚对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液5～10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（3：2）为展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。