冬葵果的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品呈扁球状盘形，直径4～7mm。外被膜质宿萼，宿萼钟状，黄绿色或黄棕色，有的微带紫色，先端5齿裂，裂片内卷，其外有条状披针形的小苞片3片。果梗细短。果实由分果瓣10～12枚组成，在圆锥形中轴周围排成1轮，分果类扁圆形，直径1.4～2.5mm。表面黄白色或黄棕色，具隆起的环向细脉纹。种子肾形，棕黄色或黑褐色。气微，味涩。

检测范围

冬葵果、三味蒺藜散、冬葵、二十五味珍珠丸、八味金礞石散、二十六味通经散、六味余甘子汤散、冬葵子、民族药、冬葵子散、冬葵果、三味蒺藜散、冬葵、二十五味珍珠丸、八味金礞石散、二十六味通经散、六味余甘子汤散、冬葵子、民族药、冬葵子散、冬葵子汤、冬葵叶、冬葵散、冬葵根、冬葵根汤、紫草冬葵汤、冬葵萆薢散、冬葵根汁、葵子散、逐瘀夺命丹、榆白皮散、滑石汤、苘实、滑胎散、催生如意散、石韦汤、滑可去着、产后淋、冬苋菜、安胎利水汤、冬葵果等。

参考检测方法

对照品溶液的制备取咖啡酸对照品适量，精密称定，加无水甲醇制成每1ml含30µg的溶液，即得。标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.25ml、0.5ml、1ml、1.5ml、2ml、2.5ml、3ml、4ml，分别置25ml量瓶中，加无水乙醇补至5.0ml，加0.3%十二烷基硫酸钠2.0ml及0.6%三氯化铁-0.9%铁氰化钾（1：0.9）混合溶液1.0ml，混匀，在暗处放置5分钟，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，在暗处放置20分钟，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在700nm波长测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法取本品粉末约2.5g，精密称定，置圆底烧瓶中，加70%乙醇50ml，加热回流提取2小时，滤过，用70%乙醇20ml，分2次洗涤容器，洗液并入同一圆底烧瓶中，40℃减压回收溶剂至近干，加适量无水甲醇溶解，并转移至25ml量瓶中，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL，置10ml量瓶中，加无水甲醇至刻度，摇匀（避光备用）。精密量取0.5ml，置25ml量瓶中，照标准曲线制备项下的方法，自“加无水乙醇补至5.0ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含咖啡酸的重量，计算，即得。本品按干燥品计算，含总酚酸以咖啡酸（C₉H₈O₄）计，不得少于0.15%。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）本品宿萼表面观：下表皮星状毛由2～8（多由4～8）细胞组成，单个细胞长50～1140µm，直径约75µm，壁稍厚；腺毛头部椭圆形，5～7细胞，直径25～38µm。上表皮单细胞非腺毛细长，弯曲或平直，长约至1190µm，壁薄或稍厚。上下表皮气孔均为不等式。叶肉薄壁细胞含草酸钙簇晶，直径6～25µm，棱角较尖。本品果皮横切面：外果皮为一层长方形表皮细胞，壁稍厚，外被角质层。中果皮由2～3层类圆形薄壁细胞和一层含草酸钙棱晶的细胞组成，薄壁组织中有大型黏液细胞散在。含晶细胞类圆形，壁厚且木化。中果皮与内果皮间有10余束纤维束，呈环状排列。内果皮为1列径向延长的石细胞，呈栅栏状，侧壁及内壁甚厚，木化。（2）取本品粉末2g，加水20ml，振摇15分钟，滤过，滤液加活性炭1g，置水浴上加热15分钟，滤过，取滤液2ml，加碱性酒石酸铜试液4滴，置水浴上加热5分钟，生成棕红色沉淀；另取滤液2ml，加10%α-萘酚乙醇溶液3滴，摇匀，沿管壁加硫酸0.5ml，两液接界处显紫红色环。（3）取本品粉末1g，加70%乙醇加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇10ml使溶解，取上清液2ml，通过C18固相萃取小柱，用水5ml洗脱，收集洗脱液，作为供试品溶液。另取咖啡酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液20µl、对照品溶液4µl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇-水-冰醋酸（3：2：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。