地黄的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

鲜地黄呈纺锤形或条状，长8～24cm，直径2～9cm。外皮薄，表面浅红黄色，具弯曲的纵皱纹、芽痕、横长皮孔样突起及不规则疤痕。肉质，易断，断面皮部淡黄白色，可见橘红色油点，木部黄白色，导管呈放射状排列。气微，味微甜、微苦。
生地黄多呈不规则的团块状或长圆形，中间膨大，两端稍细，有的细小，长条状，稍扁而扭曲，长6～12cm，直径2～6cm。表面棕黑色或棕灰色，极皱缩，具不规则的横曲纹。体重，质较软而韧，不易折断，断面棕黑色或乌黑色，有光泽，具黏性。气微，味微甜。

检测范围

地黄煎、生干地黄散、地黄饮、地黄煎丸、地黄当归汤、熟干地黄散、八味地黄丸、干地黄、地黄膏、地黄、地黄煎、生干地黄散、地黄饮、地黄煎丸、地黄当归汤、熟干地黄散、八味地黄丸、干地黄、地黄膏、地黄、房性心动过速伴房室传导阻滞、加减地黄汤、熟干地黄丸、地黄连属、地黄粥、地黄酒、生干地黄丸、熟地黄、生地黄、生地黄汤、熟干地黄汤、大补地黄丸、生地黄饮、地黄散、地黄丸、鲜地黄、醋洋地黄毒苷、地黄汤、毛地黄、干生地、地黄等。

参考检测方法

梓醇照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（1：99）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按梓醇峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备取梓醇对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含10µg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品（生地黄）切成约5mm的小块，经80℃减压干燥24小时后，磨成粗粉，取约0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流提取1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，浓缩至近干，残渣用流动相溶解，转移至10ml量瓶中，并用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µ1，注入液相色谱仪，测定，即得。生地黄按干燥品计算，含梓醇（C₁₅H₂₂O₁₀）不得少于0.20%。毛蕊花糖苷照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%醋酸溶液（16：84）为流动相；检测波长为334nm。理论扳数按毛蕊花糖苷峰计算应不低于5000。对照品溶液制备取毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含10µg的溶液，即得。供试品溶液制备精密量取〔含量测定〕项梓醇项下续滤液20ml，减压回收溶剂近干，残渣用流动相溶解，转移至5ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20µl，注入液相色谱仪，测定，即得。生地黄按干燥品计算，含毛蕊花糖苷（C₂₉H₃₆O₁₅）不得少于0.020%。饮片

部分参考标准

GB/T 20350-2006 地理标志产品怀地黄

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）本品横切面：木栓细胞数列。栓内层薄壁细胞排列疏松；散有较多分泌细胞，含橙黄色油滴；偶有石细胞。韧皮部较宽，分泌细胞较少。形成层成坏。木质部射线宽广；导管稀疏，排列成放射状。生地黄粉末深棕色。木栓细胞淡棕色。薄壁细胞类圆形，内含类圆形核状物。分泌细胞形状与一般薄壁细胞相似，内含橙黄色或橙红色油滴状物。具缘纹孔导管和网纹导管直径约至92µm。（2）取本品粉末2g，加甲醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液浓缩至5ml，作为供试品溶液。另取梓醇对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷～甲醇-水（14：6：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品粉末1g，加80%甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水5ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次10ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取毛蕊花糖苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液5µl、对照品溶液2µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸（16：0.5：2）为展开剂，展开，取出，晾干，用0.1%的2，2-二苯基-1-苦肼基无水乙醇溶液浸板，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。