华山参的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品呈长圆锥形或圆柱形，略弯曲，有的有分枝，长10～20cm，直径1～2.5cm。表面棕褐色，有黄白色横长皮孔样突起、须根
痕及纵皱纹，上部有环纹。顶端常有1至数个根茎，其上有茎痕和疣状突起。质硬，断面类白色或黄白色，皮部狭窄，木部宽广，可见细密的放射状纹理。具烟草气，味微苦，稍麻舌。
，【鉴别】（1）本品横切面：木栓层为数列至10余列木栓细胞，最外层细胞黄棕色。形成层环明显。木质部占根的大部分，导管数个相聚，有的导管旁有细小筛管群，为木间韧皮部。木薄壁组织和射线有含砂晶细胞。近中心的导管或导管群四周有时围有数层至10余层棕色扁平形木栓化细胞，内含黄棕色分泌物。薄壁细胞充满淀粉粒，有的含草酸钙砂晶。
粉末灰白色。淀粉粒甚多，单粒类圆形，直径3～15µm，脐点点状、裂缝状或叉状；复粒由2～4分粒组成。草酸钙砂晶多存在于薄壁细胞中。网纹导管直径17～85µm。
（2）取本品细粉4g，加85%乙醇15ml，振摇15分钟，滤过，滤液蒸干，加1%硫酸溶液2ml，搅拌，滤过，滤液加氨试液使成碱性，再加三氯甲烷2ml，振摇提取，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加发烟硝酸5滴，蒸干，放冷，残渣加乙醇制氢氧化钾试液3～4滴与氢氧化钾一小块，即显紫堇色。
（3）取本品中粉1g，加浓氨试液-乙醇（1：1）混合溶液2ml湿润，再加三氯甲烷20ml，加热回流1小时，滤过，滤液小心蒸干，加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品、氢溴酸东莨菪碱对照品、氢溴酸山莨菪碱对照品和东莨菪内酯对照品，加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（17：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝白色荧光主斑点（东莨菪内酯）。再依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的四个棕色斑点。

检测范围

华山参、华山参片、华山参气雾剂、华山参滴丸、含毒性药材中成药转换为非处方药评价处理原则、抗青光眼用药、华山矾根、华山矾、华山矾果、力劈华山、华山参、华山参片、华山参气雾剂、华山参滴丸、含毒性药材中成药转换为非处方药评价处理原则、抗青光眼用药、华山矾根、华山矾、华山矾果、力劈华山、野山参、五指山参、华山碑记丹、华山碑记丸、华山石刻散、华山五子丹、五指山参叶、人衔、白参、国家神经系统疾病医疗质量控制中心、生晒参、土常山、毛柴子、地黄木、华灰木、松子、黄耆属、松子仁、红参、人参、华山参等。

参考检测方法

生物碱对照品溶液的制备取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品适量，精密称定，加水制成每1ml相当于含莨菪碱75µg的溶液。供试品溶液的制备取本品中粉约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液（pH4.0）25ml，振摇5分钟，放置过夜，用干燥滤纸滤过，取续滤液，即得。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml，分别置分液漏斗中，各精密加枸橼酸-磷酸氢二钠缓冲液（pH4.0）10ml，再精密加入用上述缓冲液配制的0.04%溴甲酚绿溶液2ml，揺匀，用三氯甲烷10ml振摇提取5分钟，待溶液完全分层后，分取三氯甲烷液，用三氯甲烷湿润的滤纸滤入25ml量瓶中，再用三氯甲烷提取3次，每次5ml，依次滤入量瓶中，并用三氯甲烷洗涤滤纸，滤入量瓶中，加三氯甲烷至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401）在415nm的波长处分别测定吸光度，计算，即得。本品含生物碱以莨菪碱（C₁₇H₂₃NO₃）计算，不得少于0.20%。东莨菪内酯照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.3%磷酸溶液（30：70）为流动相；检测波长为344nm。理论板数按东莨菪内酯峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取东莨菪内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含16µg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，放置1小时，时时振摇，超声处理（功率300W，频率40kHz）1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含东莨菪内酯（C₁₀H₈O₄）不得少于0.080%。饮片