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伊贝母的成分及含量检测
北检院检测中心 | 完成测试:次 | 2023-12-29
注意:因业务调整,暂不接受个人委托测试望见谅。
检测样品的基本信息
新疆贝母 呈扁球形,高0.5~1.5cm。表面类白色,光滑。外层鳞叶2瓣,月牙形,肥厚,大小相近而紧靠。顶端平展而开裂,基部圆钝,内有较大的鳞片和残茎、心芽各1枚。质硬而脆,断面白色,富粉性。气微,味微苦。
伊犁贝母 呈圆锥形,较大。表面稍粗糙,淡黄白色。外层鳞叶两瓣,心脏形,肥大,一片较大或近等大,抱合。顶端稍尖,少有开裂,基部微凹陷。
检测范围
伊贝母、贝母属、裕民贝母、托里贝母、秋燥感冒颗粒、秋燥感冒冲剂、制川乌、草乌、川乌、附子、伊贝母、贝母属、裕民贝母、托里贝母、秋燥感冒颗粒、秋燥感冒冲剂、制川乌、草乌、川乌、附子、中药资源、贝母兰属、贝母、贝母散、贝母汤、贝母丸、大贝母、元宝贝、浙贝母、贝母饮、川贝、贝母碱、川贝母、土贝母、贝母煎、当归贝母苦参丸、贝母瓜蒌散、湖北贝母、乌贝散、浙贝流浸膏、伊贝母等。
参考检测方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-二乙胺(55:45:0.03)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按西贝素苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取西贝母碱苷对照品、西贝母碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液,即得。 供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置圆底烧瓶中,加浓氨试液2ml浸润1小时,精密加入三氯甲烷-甲醇(4:1)的混合溶液20ml,称定重量,混匀,置80℃水浴上加热回流2小时,放冷,再称定重量,用三氯甲烷-甲醇(4:1)的混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至2ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液10µl、20µl,供试品溶液20µl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。 本品以干燥品计算,含西贝母碱苷(C33H53NO8)和西贝母碱(C27H43NO3)的总量不得少于0.070%。
部分参考标准
《中国药典》2022年版
GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范
GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件
GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码
样品鉴别方法
(1)本品粉末类白色,以淀粉粒为主体。 新疆贝母淀粉粒单粒广卵形、卵形或贝壳形,直径5~54µm,脐点点状、人字状或短缝状,层纹明显;复粒少,由2分粒组成。表皮细 胞类长方形,垂周壁微波状弯曲,细胞内含细小草酸钙方晶。气孔不定式,副卫细胞4~6。螺纹导管和环纹导管直径9~56µm。 伊犁贝母淀粉粒单粒广卵形、三角状卵形、贝壳形或不规则圆形,直径约60µm,脐点点状、人字状或十字状。导管直径约50µm。 (2)取本品粉末5g,加浓氨试液2ml与三氯甲烷20ml,振摇,放置过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取伊贝母对照药材5g,同法制成对照药材溶液。再取西贝母碱对照品,加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各2~4µl,分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(8:8:3:2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,依次喷以稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的棕色斑点。
检测流程
线上咨询或者拨打咨询电话;
获取样品信息和检测项目;
支付检测费用并签署委托书;
开展实验,获取相关数据资料;
出具检测报告。
北检研究院的服务范围
1、指标检测:按国标、行标及其他规范方法检测
2、仪器共享:按仪器规范或用户提供的规范检测
3、主成分分析:对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。
4,样品前处理:对产品进行预处理后,进行样品前处理,包括样品的采集与保存,样品的提取与分离,样品的鉴定以及样品的初步分析,通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;
5、深度分析:根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测,然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。

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