连翘的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品呈长卵形至卵形，稍扁，长1.5～2.5cm，直径0.5～1.3cm。表面有不规则的纵皱纹和多数突起的小斑点，两面各有1条明显的纵沟。顶端锐尖，基部有小果梗或已脱落。青翘多不开裂，表面绿褐色，突起的灰白色小斑点较少；质硬；种子多数，黄绿色，细长，一侧有翅。老翘自顶端开裂或裂成两瓣，表面黄棕色或红棕色，内表面多为浅黄棕色，平滑，具一纵隔；质脆；种子棕色，多已脱落。气微香，味苦。

检测范围

连翘散、连翘汤、连翘饮、连翘、连翘败毒散、连翘属、土连翘、连翘丸、小连翘、连翘防风汤、连翘散、连翘汤、连翘饮、连翘、连翘败毒散、连翘属、土连翘、连翘丸、小连翘、连翘防风汤、连翘提取物、连翘饮子、连翘解毒汤、假连翘、小对叶草、连翘升麻汤、大翘子、云南连翘、连翘消毒饮、五香连翘汤、贯叶连翘、连翘败毒膏、大连翘汤、连翘解毒饮、连翘升麻散、青橘连翘饮、连翘根、连翘败毒片、当归补血汤加防风连翘方、连翘赤小豆汤、连翘等。

参考检测方法

连翘苷照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（25：75）为流动相；检测波长为277nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取连翘苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含O.2mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过五号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15ml，称定重量，浸渍过夜，超声处理（功率250W，频率40kHz）25分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，蒸至近干，加中性氧化铝0.5g拌匀，加在中性氧化铝柱（100～120目，1g，内径为1～1.5cm）上，用70%乙醇80ml冼脱，收集洗脱液，浓缩至干，残渣用50%甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含连翘苷（C₂₇H₃₄O₁₁）不得少于0.15%。连翘酯苷A照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%冰醋酸溶液（15：85）为流动相；检测波长为330nm。理论板数按连翘酯苷A峰计算应不低于5000。对照品溶液的制备取连翘酯苷A对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得（临用配制）。供试品溶液的制备取本品粉末（过五号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇15ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含连翘酯苷A（C₂₉H₃₆O₁₅）不得少于0.25%。

部分参考标准

GB/T 37628-2019 化妆品中黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A的测定高效液相色谱法

GB/T 24883-2010 植物新品种特异性、一致性、稳定性测试指南连翘属

GB/T 22743-2008 地理标志产品卢氏连翘

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）本品果皮横切面：外果皮为1列扁平细胞，外壁及侧壁增厚，被角质层。中果皮外侧薄壁组织中散有维管束；中果皮内侧为多列石细胞，长条形、类圆形或长圆形，壁厚薄不一，多切向镶嵌状排列。内果皮为1列薄壁细胞。（2）取本品粉末1g，加石油醚（30～60℃）20ml，密塞，超声处理15分钟，滤过，弃去石油醚液，残渣挥干石油醚，加甲醇20ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g，同法制成对照葯材溶液。再取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（8：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。