沙棘的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品呈类球形或扁球形，有的数个粘连，单个直径5～8mm。表面橙黄色或棕红色，皱缩，顶端有残存花柱，基部具短小果梗或果梗痕。果肉油润，质柔软。种子斜卵形，长约4mm，宽约2mm；表面褐色，有光泽，中间有一纵沟；种皮较硬，种仁乳白色，有油性。气微，味酸、涩。

检测范围

沙棘属、沙棘黄酮、沙棘黄色素、沙棘黄、沙棘色素、沙棘、沙棘颗粒、沙棘籽油胶丸、沙棘籽油口服液、沙棘糖浆、沙棘属、沙棘黄酮、沙棘黄色素、沙棘黄、沙棘色素、沙棘、沙棘颗粒、沙棘籽油胶丸、沙棘籽油口服液、沙棘糖浆、沙棘丸、参芪沙棘合剂、沙棘干乳剂、沙棘片、五味沙棘含片、沙棘豆、沙棘籽油软胶囊、沙棘黄酮软胶囊、五味沙棘散、二十五味鬼臼丸、二十五味鹿角丸、二十五味余甘子丸、诃子吉祥丸、回生甘露丸、二十五味肺病丸、醋柳果、心达康片、妊娠斑、褐黄斑、黑斑病、沙棘等。

参考检测方法

总黄酮对照品溶液的制备取芦丁对照品20mg，精密称定，置50ml量瓶中，加60%乙醇适量，置水浴上微热使溶解，放冷，加60%乙醇至刻度，摇匀。精密量取25ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含芦丁0.2mg）。标准曲线的制备精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分别置25ml量瓶中，各加30%乙醇至6.0ml，加5%亚硝酸钠溶液1ml，混匀，放置6分钟，再加10%硝酸铝溶液1ml，摇匀，放置6分钟。加氢氧化钠试液10ml，再加30%乙醇至刻度，摇匀，放置15分钟，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在500nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法取本品粗粉约2g，精密称定，加60%乙醇30ml，加热回流2小时，放冷，滤过，残渣再分别加60%乙醇25ml，加热回流2次，每次1小时，滤过，合并滤液，置100ml量瓶中，残渣用60%乙醇洗涤，洗液并入同一量瓶中，用60%乙醇稀释至刻度，摇匀。精密量取25ml，置50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取供试品溶液3ml，置25ml量瓶中，加30%乙醇至6ml，照标准曲线制备项下的方法，自“加亚硝酸钠溶液1ml”起，依法测定吸光度，同时取供试品溶液3ml，除不加氢氧化钠试液外，其余同上操作，作为空白，从标准曲线上读出供试品溶液中含芦丁的重量（mg），计算，即得。本品按干燥品计算，含总黄酮以芦丁（C₂₇H₃₀O₁₆）计，不得少于1.5%。异鼠李素照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（5842）为流动相；检测波长为370nm。理论板数按异鼠李素峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取异鼠李素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，置具塞锥形瓶中，加盐酸3.5ml，在75℃水浴中加热水解1小时，立即冷却，转移至50ml量瓶中，用适量乙醇洗涤容器，洗液并入同一量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含异鼠李素（C₁₆H₁₂O₇）不得少于0.10%。

部分参考标准

GB/T 23234-2009 中国沙棘果实质量等级

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）果皮表面观：果皮表皮细胞表面观多角形，垂周壁稍厚。表皮上盾状毛较多，由100多个单细胞毛毗连而成，末端分离，单个细胞长80～220μm，直径约5μm，毛脱落后的疤痕由7～8个圆形细胞聚集而成，细胞壁稍厚。果肉薄壁细胞含多数橙红色或橙黄色颗粒状物。鲜黄色油滴甚多。（2）取〔含量测定〕异鼠李素项下的供试品溶液30ml，浓缩至约5ml，加水25ml，用乙酸乙酯提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取异鼠李素对照品、槲皮素对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一含3%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。