青黛的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为深蓝色的粉末，体轻，易飞扬；或呈不规则多孔性的团块、颗粒，用手搓捻即成细末。微有草腥气，味淡。

检测范围

青黛散、青黛丸、消斑青黛饮、青黛、绿袍散、青黛汤、消毒青黛饮、碧雪、青黛膏、青黛三圣丸、青黛散、青黛丸、消斑青黛饮、青黛、绿袍散、青黛汤、消毒青黛饮、碧雪、青黛膏、青黛三圣丸、青黛木香丸、青黛冰硼散、青黛豆豉汤、青黛胆星汤、青黛海石丸、青黛蛤粉丸、青黛雄黄散、搜病青黛丸、青黛衣、五福化毒丹、青金膏、咳血方、擦牙牛黄青黛散、搽牙牛黄青黛散、复方青黛糊剂、青黛粉、青黛石膏汤、四物青黛汤、青黄散、青金丹、青黛等。

参考检测方法

靛蓝照高效液相色谱法（通则0512）测定 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合砷胶为填充剂；以甲醇-水（75：25）为流动相；检测波长为606nm。理论板数按靛蓝峰计算应不低于1800。 对照品溶液的制备取靛蓝对照品2.5mg，精密称定，置250ml量瓶中，加2%水合氯醛的三氯甲烷溶液（取水合氯醛，置硅胶干燥器中放置24小时，称取2.0g，加三氯甲烷至100ml，放置，出现浑浊，以无水硫酸钠脱水，滤过，即得）约220ml，超声处理（功率250W，频率33kHz）1.5小时，放冷，加2%水合氯醛的三氯甲烷溶液至刻度，摇匀，即得（每1ml中含靛蓝10μg）. 供试品溶液的制备取本品细粉约50mg，精密称定，置250ml量瓶中，加2%水合氯醛的三氯甲烷溶液约220ml，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，加2%水合氯醛的三氯甲烷溶液至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含靛蓝（C₁₆H₁₀N₂O₂）不得少于2.0%。 靛玉红照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（70：30）为流动相；检测波长为292nm。理论板数按靛玉红峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取靛玉红对照品2.5mg，精密称定，置50ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺约45ml，超声处理（功率250Wf频率33kHz）使溶解，放冷，加N，N-二甲基甲酰胺至刻度，摇匀；精密量取10ml，置100ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺至刻度，摇匀，即得（每1ml中含靛玉红5μg）。 供试品溶液的制备取本品细粉约50mg，精密称定，置25ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺约20ml，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，加N，N-二甲基甲酰胺至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含靛玉红（C₁₆H₁₀N₂O₂）不得少于0.13%。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品少量，用微火灼烧，有紫红色的烟雾产生。 （2）取本品少量，滴加硝酸，产生气泡并显棕红色或黄棕色。 （3）取本品50mg，加三氯甲烷5ml，充分搅拌，滤过，滤液作为供试品溶液。另取靛蓝对照品、靛玉红对照品，加三氯甲烷分别制成每1ml含1mg和0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-丙酮 （5：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色和浅紫红色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。