苦参的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品呈长圆柱形，下部常有分枝，长10～30cm，直径1～6.5cm。表面灰棕色或棕黄色，具纵皱纹和横长皮孔样突起，外皮薄，多破裂反卷，易剥落，剥落处显黄色，光滑。质硬，不易折断，断面纤维性；切片厚3～6mm；切面黄白色，具放射状纹理和裂隙，有的具异型维管束呈同心性环列或不规则散在。气微，味极苦。

检测范围

苦参、苦参汤、苦参碱、苦参丸、宁甘欣、苦参散、苦参素、苦参素注射液、牛参、川参、苦参、苦参汤、苦参碱、苦参丸、宁甘欣、苦参散、苦参素、苦参素注射液、牛参、川参、地骨、苦参片、苦参膏、沙赛瑞特、复方氧化苦参碱、苦参煎、苦参酒、苦参吐毒热汤、苦参洗汤、苦参明矾茶、苦参茶、苦参橘皮丸、苦参饮、苦参实、复方苦参水杨酸散、苦参总碱注射液、苦参甘草汤、广豆根、苦参栓、苦参碱注射液、苦参等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以氨基键合硅胶为填充剂；以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液（80：10：10）为流动相；检测波长为220nm。理论板数按氧化苦参碱峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取苦参碱对照品、氧化苦参碱对照品适量，精密称定，加乙腈-无水乙醇（80：20）混合溶液分别制成每1ml含苦参碱50µg、氧化苦参碱0.15mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液0.5ml，精密加入三氯甲烷20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，加在中性氧化铝柱（100～200目，5g，内径lcm）上，依次以三氯甲烷、三氯甲烷-甲醇（7：3）混合溶液各20ml洗脱，合并收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇适量使溶解，转移至10ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取上述两种对照品溶液各5µl与供试品溶液5～10µ1，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含苦参碱（C₁₅H₂₄N₂O）和氧化苦参碱（C₁₅H₂₄N₂O₂）的总量不得少于1.2%。饮片

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）本品粉末淡黄色。木栓细胞淡棕色，横断面观呈扁长方形，壁微弯曲；表面观呈类多角形，平周壁表面有不规则细裂纹，垂周壁有纹孔呈断续状。纤维和晶纤维，多成束；纤维细长，直径11～27µm，壁厚，非木化；纤维束周围的细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞的壁不均匀增厚。草酸钙方晶，呈类双锥形、菱形或多面形，直径约至237µm。淀粉粒，单粒类圆形或长圆形，直径2～20µm，脐点裂缝状，大粒层纹隐约可见；复粒较多，由2～12分粒组成。（2）取本品横切片，加氢氧化钠试液数滴，栓皮即呈橙红色，渐变为血红色，久置不消失。木质部不呈现颜色反应。（3）取本品粉末0.5g，加浓氨试液0.3ml、三氯甲烷25ml，放置过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦参碱对照品、槐定碱对照品，加乙醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4µl，分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-甲醇（8：3：0.5）为展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水（2：4：2：1）10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色斑点。（4）取氧化苦参碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液和上述对照品溶液各4µl，分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（5：0.6：0.3）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色斑点。