油松节的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品呈扁圆节段状或不规则的块状，长短粗细不一。外表面黄棕色、灰棕色或红棕色，有时带有棕色至黑棕色油斑，或有残存的栓皮。质坚硬。横截面木部淡棕色，心材色稍深，可见明显的年轮环纹，显油性；髓部小，淡黄棕色。纵断面具纵直或扭曲纹理。有松节油香气，味微苦辛。

检测范围

油松节、降真龙骨散、松节煎、养血荣筋丸、再造丸、史国公万病无忧药酒、骨痛药酒、金毛狗脊丸、加味史国公药酒、九制豨莶草药酒、油松节、降真龙骨散、松节煎、养血荣筋丸、再造丸、史国公万病无忧药酒、骨痛药酒、金毛狗脊丸、加味史国公药酒、九制豨莶草药酒、生虎骨丸、万应愈风酒、三灰膏、秘传药酒、痛风药酒、九制莶草药酒、虎骨木瓜酒、罗浮山风湿膏药、疏风再造丸、狗皮膏、虎骨药酒、王回回狗皮膏、风湿关节酒、安阳虎骨药酒、天麻追风膏、伤科万花油、跌打榜药酒、松节、苍耳酒、透骨草、油松节等。

参考检测方法

挥发油照挥发油测定法（通则2204甲法）测定。 本品含挥发油不得少于0.40%（ml/g）。 α-蒎烯照气相色谱法（通则0521）测定。 色谱条件与系统适用性试验弹性石英毛细管柱（柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25µm）DB-5（交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相）；程序升温；初始温度60℃，保持5分钟，以每分钟5℃的速率升温至160℃，然后以每分钟70℃的速率升温至300℃，保持10分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为320℃；分流比为5：1。理论板数按α-蒎烯峰计算应不低于25000。 对照品溶液的制备取α-蒎烯对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率150W，频率50kHz，水温30℃以下）15分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1µl，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含α-蒎烯（C₁₀H₁₆）不得少于0.10%。 饮片

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）本品粉末棕黄色。管胞常成束，多断裂，直径10～81µm，圆形具缘纹孔明显；具缘纹孔单列于管胞壁，直径近等于管胞直径。射线管胞壁锯齿状增厚，交叉场纹孔窗格状。树脂团块不规则，棕黄色或棕红色。 （2）取〔含量测定〕项下的挥发油0.1ml，加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取α-松油醇对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含l0µl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。