枸杞子的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品呈类纺锤形或椭圆形，长6～20mm，直径3～10mm。表面红色或暗红色，顶端有小突起状的花柱痕，基部有白色的果梗痕。果皮柔韧，皱缩；果肉肉质，柔润。种子20～50粒，类肾形，扁而翘，长1.5～1.9mm，宽1～1.7mm，表面浅黄色或棕黄色。气微，味甜。

检测范围

枸杞子、枸杞子炖兔肉、枸杞子丸、枸杞丸、枸杞子散、法制枸杞子、枸杞芝麻粥、六味枸杞糖浆、龟鹿二仙胶、枸杞酒、枸杞子、枸杞子炖兔肉、枸杞子丸、枸杞丸、枸杞子散、法制枸杞子、枸杞芝麻粥、六味枸杞糖浆、龟鹿二仙胶、枸杞酒、柏子滋心丸、麻雀枸杞核桃汤、枸杞雏鸽汤、五子衍宗丸、春笋枸杞炒肉丝、枸杞麦冬烧鲳鱼、枸杞核桃炖羊肉、黄精枸杞焖鸭、七宝美髯丹、阿胶补血膏、茸血补脑液、精液异常症概、枸杞芝麻蔬菜饼、枸杞汤、功能性不射精、鹿鞭壮阳汤、东风螺汤、山斑鱼汤、葡枣汤、集灵膏、枸杞子等。

参考检测方法

枸杞多糖对照品溶液的制备取无水葡萄糖对照品25mg，精密称定，置250ml量瓶中，加水适量溶解，稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含无水葡萄糖0.1mg）。标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml，分别置具塞试管中，分别加水补至2.0ml，各精密加入5%苯酚溶液1ml，摇匀，迅速精密加入硫酸5ml，摇匀，放置10分钟，置40℃水浴中保温15分钟，取出，迅速冷却至室温，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在490nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法取本品粗粉约0.5g，精密称定，加乙醚100ml，加热回流1小时，静置，放冷，小心弃去乙醚液，残渣置水浴上挥尽乙醚。加入80%乙醇100ml，加热回流1小时，趁热滤过，滤渣与滤器用热80%乙醇30ml分次洗涤，滤渣连同滤纸置烧瓶中，加水150ml，加热回流2小时。趁热滤过，用少量热水洗涤滤器，合并滤液与洗液，放冷，移至250ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置具塞试管中，加水1.0ml，照标准曲线的制备项下的方法，自“各精密加入5%苯酚溶液1ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的重量（mg），计算，即得。本品按干燥品计算，含枸杞多糖以葡萄糖（C₆H₁₂O₆）计，不得少于1.8%。甜菜碱取本品剪碎，取约2g，精密称定，加80%甲醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，用80%甲醇30ml分次洗涤残渣和滤器，合并洗液与滤液，浓缩至10ml，用盐酸调节pH值至1，加入活性炭1g，加热煮沸，放冷，滤过，用水15ml分次洗涤，合并洗液与滤液，加入新配制的2.5%硫氰酸铬铵溶液20ml，搅匀，10℃以下放置3小时。用G₄垂熔漏斗滤过，沉淀用少量冰水洗涤，抽干，残渣加丙酮溶解，转移至5ml量瓶中，加丙酮至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取甜菜碱对照品适量，精密称定，加盐酸甲醇溶液（0.5→100）制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，精密吸取供试品溶液5μl、对照品溶液3μl与6μl，分別交叉点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮-无水乙醇-盐酸（10：6：1）为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，挥干溶剂，立即喷以新配制的改良碘化铋钾试液，放置1～3小时至斑点清晰，照薄层色谱法（通则0502）进行扫描，波长：λ_S=515nm，λ_R=590nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。本品按干燥品计算，含甜菜碱（C₅H₁₁NO₂）不得少于0.30%。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）本品粉末黄橙色或红棕色。外果皮表皮细胞表面观呈类多角形或长多角形，垂周壁平直或细波状弯曲，外平周壁表面有平行的角质条纹。中果皮薄壁细胞呈类多角形，壁薄，胞腔内含橙红色或红棕色球形颗粒。种皮石细胞表面观不规则多角形，壁厚，波状弯曲，层纹清晰。（2）取本品0.5g，加水35ml，加热煮沸15分钟，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯15ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲酸（3：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。