香加皮的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品呈卷筒状或槽状，少数呈不规则的块片状，长3～10cm，直径1～2cm，厚0.2～0.4cm。外表面灰棕色或黄棕色，栓皮松软常呈鱗片状，易剥落。内表面淡黄色或淡黄棕色，较平滑，有细纵纹。体轻，质脆，易折断，断面不整齐，黄白色。有特异香气，味苦。

检测范围

香加皮、舒筋活血片、透骨镇风丸、百花活血跌打膏、筋骨宁搽剂、北五加皮、芪苈强心胶囊、麝香追风膏、壮骨酒、含毒性药材中成药转换为非处方药评价处理原则、香加皮、舒筋活血片、透骨镇风丸、百花活血跌打膏、筋骨宁搽剂、北五加皮、芪苈强心胶囊、麝香追风膏、壮骨酒、含毒性药材中成药转换为非处方药评价处理原则、肾炎消肿片、风痛药酒、骨痛药酒、海蛇天麻酒、活血舒筋酊、祛风胜湿酒、祛风湿骨痛酒、伤科壮骨膏、头风膏、乌鸡桂圆补酒、鸢都寒痹液、壮骨木瓜酒、伤湿宝珍膏、活血止痛膏、伤湿解痛膏、三蛇药酒、消瘀定痛膏、鸢都寒痹药酒料、无敌丹胶囊、香桂活血膏、香加皮等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-醋酸（70：30：2）为流动相；检测波长为278nm。理论板数按4-甲氧基水杨醛峰计算应不低于1000。 内标溶液的制备取对羟基苯甲酸丁酯适量，精密称定，加60%甲醇制成每1ml含6mg的溶液，即得。 测定法取4-甲氧基水杨醛对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加60%甲醇制成每1ml含1mg的溶液。精密量取该溶液4ml、内标溶液2ml，置25ml量瓶中，加60%甲醇至刻度，摇匀，吸取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品粗粉约0.25～0.5g，60℃干燥4小时，精密称定，置50ml烧瓶中，加60%甲醇15ml，加热回流1.5小时，滤过，滤液置25ml量瓶中，用少量60%甲醇洗涤容器，洗液滤人同一量瓶中，精密加入内标溶液2ml，加60%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。吸取20μl注入液相色谱仪，按内标法以峰面积计算，即得。 本品于60℃干燥4小时，含4-甲氧基水杨醛（C₈H₈O₃）不得少于0.20%。 饮片

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）本品粉末淡棕色。草酸钙方晶直径9～20μm。石细胞长方形或类多角形，直径24～70μm。乳管含无色油滴状颗粒。木栓细胞棕黄色，多角形。淀粉粒甚多，单粒类圆形或长圆形，直径3～11μm；复粒由2～6分粒组成。 （2）取本品粉末10g，置250ml烧瓶中，加水150ml，加热蒸馏，馏出液具特异香气，收集馏出液10ml，分置二支试管中，一管中加1%三氯化铁溶液1滴，即显红棕色；另一管中加硫酸肼饱和溶液5ml与醋酸钠结晶少量，稍加热，放冷，生成淡黄绿色沉淀，置紫外光灯（365nm）下观察，显强烈的黄色荧光。 （3）取本品粉末1g，加乙醇10ml，加热回流1小时，滤过，滤液置25ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，精密量取1ml，置20ml量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在278nm的波长处有最大吸收。 （4）取本品粉末2g，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取4-甲氧基水杨醛对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-冰醋酸（20：3：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。