铁皮石斛的成分及含量检测

检测样品的基本信息

铁皮枫斗 本品呈螺旋形或弹簧状，通常为2～6个旋纹，茎拉直后长3.5～8cm，直径0.2～0.4cm。表面黄绿色或略带金黄色，有细纵皱纹，节明显，节上有时可见残留的灰白色叶鞘；一端可见茎基部留下的短须根。质坚实，易折断，断面平坦，灰白色至灰绿色，略角质状。气微，味淡，嚼之有黏性。
铁皮石斛 本品呈圆柱形的段，长短不等。

检测范围

铁皮石斛、石斛西洋参瘦肉汤、石斛─金钗石斛、马鞭石斛、环草石斛、束花石斛、铁皮石斛、川石斛、石斛属、千年润、石斛、杞菊饮、荷叶夏枯草枸杞茶、黄精枸杞焖鸭、铁皮石斛、石斛西洋参瘦肉汤、石斛─金钗石斛、马鞭石斛、环草石斛、束花石斛、铁皮石斛、川石斛、石斛属、千年润、石斛、杞菊饮、荷叶夏枯草枸杞茶、黄精枸杞焖鸭、枸杞芝麻粥、枸杞子炖兔肉、枸杞芝麻蔬菜饼、山楂菊花决明子茶、地图样舌、良性移行性舌炎、地图舌、局限性剥脱性舌炎、成人糖尿病食养指南（2023年版）、金石斛属、淮南八公石斛万病散、石斛散、石斛酒、石斛汤、金钗石斛、石斛浸酒、复方鲜石斛颗粒、石斛丸、有瓜石斛、环草石斛、铁皮石斛等。

参考检测方法

多糖对照品溶液的制备取无水葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含90μg的溶液，即得。标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml，分别置10ml具塞试管中，各加水补至1.0ml，精密加入5%苯酚溶液1ml（临用配制），摇匀，再精密加硫酸5ml，摇匀，置沸水浴中加热20分钟，取出，置冰浴中 冷却5分钟，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在488nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.3g，精密称定，加水200ml，加热回流2小时，放冷，转移至250ml量瓶中，用少量水分次洗涤容器，洗液并人同一量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置15ml离心管中，精密加入无水乙醇10ml，摇匀，冷藏1小时，取出，离心（转速为每分钟4000转）20分钟，弃去上清液（必要时滤 过），沉淀加80%乙醇洗涤2次，每次8ml，离心，弃去上清液，沉淀加热水溶解，转移至25ml量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，即得。 测定法精密量取供试品溶液1ml，置10ml具塞试管中，照标准曲线制备项下的方法，自“精密加入5%苯酚溶液1ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的量，计算，即得。 本品按干燥品计算，含铁皮石斛多糖以无水葡萄糖（C₆H₁₂O₆）计，不得少于25.0%。 甘露糖照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.02mol/L的乙酸铵溶液（20：80）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按甘露糖峰计算应不低于4000。 校正因子测定取盐酸氨基葡萄糖适量，精密称定，加水制成每1ml含12mg的溶液，作为内标溶液。另取甘露糖对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液1ml，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取400μl，加0.5mol/L的PMP（1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮）甲醇溶液与0.3mol/L的氢氧化钠溶液各400μl，混匀，70℃水浴反应100分钟。再加0.3mol/L的盐酸溶液500μl，混匀，用三氯甲烷洗涤3次，每次2ml，弃去三氯甲烷液，水层离心后，取上清液10μl，注入液相色谱仪，测定，计算校正因子。 测定法取本品粉末（过三号筛）约0.12g，精密称定，置索氏提取器中，加80%乙醇适量，加热回流提取4小时，弃去乙醇液，药淹挥干乙醇，滤纸筒拆开置于烧杯中，加水100ml，再精密加入内标溶液2ml，煎煮小时并时时搅拌，放冷，加水补至约100ml，混匀，离心，吸取上清液1ml，置安瓿瓶或顶空瓶中，加3.0mol/L的盐酸溶液0.5ml，封口，混匀，110℃水解1小时，放冷，用3.0mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至中性，吸取400μl，照校正因子测定方法，自“加0.5mol/L的PMP甲醇溶液”起，依法操作，取上清液注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含甘露糖（C₆H₁₂O₆）应为13.0%～38.0%。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）本品横切面：表皮细胞1列，扁平，外壁及侧壁稍增厚、微木化，外被黄色角质层，有的外层可见无色的薄壁细胞组成的叶鞘层。基本薄壁组织细胞多角形，大小相似，其间散在多数维管束，略排成4～5圈，维管率外韧型，外围排列有厚壁的纤维束，有的外侧小型薄壁细胞中含有硅度块。含草酸钙针晶束的黏液细胞多见于近表皮处。 （2）取本品粉末1g，加三氯甲烷-甲醇（9：1）混合溶液15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取铁皮石斛对照药材1g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～5μl，分别点于同硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸（6：3：1）为展开剂，展开，取出，烘干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在95℃加热约3分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。