银杏叶的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品多皱折或破碎，完整者呈扇形，长3～12cm，宽5～15cm。黄绿色或浅棕黄色，上缘呈不规则的波状弯曲，有的中间凹入，深者可达叶长的4/5。具二叉状平行叶脉，细而密，光滑无毛，易纵向撕裂。叶基楔形，叶柄长2～8cm。体轻。气微，味微苦。

检测范围

银杏叶、白果叶、心舒宁片、银杏叶提取物、银杏叶胶囊、银杏叶片、舒血宁注射液、脑脉泰胶囊、银杏叶注射制剂、银杏黄色素、银杏叶、白果叶、心舒宁片、银杏叶提取物、银杏叶胶囊、银杏叶片、舒血宁注射液、脑脉泰胶囊、银杏叶注射制剂、银杏黄色素、银杏达莫、复方银杏黄酮苷注射液、杏丁注射液、银杏叶提取物/双嘧达莫、银杏、银盏心脉滴丸、银丹心泰滴丸、银丹心脑通软胶囊、降脂丙醇、冠心平Ⅱ号、双贝特、安妥明丙二酯、安妥明丙二醇酯、双安妥明降脂丙二醇、银杏叶滴丸、老年人椎基底动脉供血不足、抗血小板药、宾斯旺格氏病、进行性白质脑病、宾斯旺格病、银杏叶等。

参考检测方法

总黄酮醇苷照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（50：50）为流动相；检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备取槲皮素对照品、山柰素对照品、异鼠李素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含槲皮素30μg、山柰素30μg、异鼠李素20μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品中粉约1g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷回流提取2小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇回流提取4小时，提取液蒸干，残渣加甲醇-25%盐酸溶液（4：1）混合溶液25ml，加热回流30分钟，放冷，转移至50ml量瓶中，并加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，分别计算槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量，按下式换算成总黄酮醇苷的含量。 总黄酮醇苷含量=（槲皮素含量+山柰素含量+异鼠李素含量）×2.51 本品按干燥品计算，含总黄酮醇苷不得少于0.40%。 萜类内酯照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-四氢呋喃-水（25：10：65）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按白果内酯峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品、白果内酯对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含银杏内酯A0.18mg、银杏内酯B0.08mg、银杏内酯C0.10mg、白果内酯0.20mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品中粉约1.5g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚（30～60℃）在70℃水浴上回流提取1小时，弃去石油醚（30～60℃）液，药渣和滤纸筒挥尽石油醚，置于60℃烘箱中烘干，再加甲醇回流提取6小时，提取液蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，超声处理（功率300W，频率50kHZ）30分钟，取出，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，静置，精密量取上清液5ml，加入酸性氧化铝柱（200～300目，3g，内径为1cm，用甲醇湿法装柱）上，用甲醇25ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣用甲醇5ml分次转移至10ml量瓶中，加水约4.5ml，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，取出，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl，供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程分别计算银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C和白果内酯的含量，即得。 本品按干燥品计算，含萜类内酯以银杏内酯A（C₂₀H₂₄O₉），银杏内酯B（C₂₀H₂₄O₁₀），银杏内酯C（C₂₀H₂₄O₁₁）和白果内酯（C₁₅H₁₈O₈）的总量计，不得少于0.25%。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品粉末1g，加40%乙醇10ml，加热回流10分钟，放冷，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取银杏叶对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，热风吹干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。 （2）取本品粉末1g，加50%丙酮溶液40ml，加热回流3小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加15%乙醇5ml使溶解，加入已处理好的聚酰胺柱（30～60目，1g，内径为1cm，用水湿法装柱）上，用5%乙醇40ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸去乙醇，水液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。另取银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品及白果内酯对照品，加丙酮制成每1ml各含银杏内酯A0.5mg、银杏内酯B0.5mg、银杏内酯C0.5mg、白果内酯1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲醇（10：5：5：0.6）为展开剂，在15℃以下展开，取出，晾干，在醋酐蒸气中熏15分钟，在140～160℃中加热30分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。