槐花的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

槐花皱缩而卷曲，花瓣多散落。完整者花萼钟状，黄绿色，先端5浅裂；花瓣5，黄色或黄白色，1片较大，近圆形，先端微凹，其余4片长圆形。雄蕊10，其中9个基部连合，花丝细长。雌蕊圆柱形，弯曲。体轻。气微，味微苦。
槐米呈卵形或椭圆形，长2～6mm，直径约2mm。花萼下部有数条纵纹。萼的上方为黄白色未开放的花瓣。花梗细小。体轻，手捻即碎。气微，味微苦涩。

检测范围

槐花炭、炒槐花、槐花散、槐花、槐米、槐花汤、槐花茶、槐花酒、槐花丸、青酒缸根、槐花炭、炒槐花、槐花散、槐花、槐米、槐花汤、槐花茶、槐花酒、槐花丸、青酒缸根、四物汤加黄芩黄柏槐花方、复方槐花胶囊、清荣槐花饮、蜒蝣槐花丸、保婴槐花散、槐花丹、槐花当归散、槐花金银酒、槐花消痔汤、槐花饮、槐花枳壳散、加减槐花散、九味槐花散、十二槐花、小槐花、连壳丸、苏荷生地汤、四红丹、刺槐花、当归和血散、槐花等。

参考检测方法

总黄酮对照品溶液的制备取芦丁对照品50mg，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇适量，置水浴上微热使溶解，放冷，加甲醇至刻度，摇匀。精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得（每1ml中含芦丁0.2mg）。标准曲线的制备精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml与6ml，分别置25ml量瓶中，各加水至6.0ml，加5%亚硝酸钠溶液1ml，混匀，放置6分钟，加10%硝酸铝溶液1ml，摇匀，放置6分钟，加氢氧化钠试液10ml，再加水至刻度，摇匀，放置15分钟，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在500nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法取本品粗粉约1g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流至提取液无色，放冷，弃去乙醚液。再加甲醇90ml，加热回流至提取液无色，转移至100ml量瓶中，用甲醇少量洗涤容器，洗液并入同一量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。精密量取3ml，置25ml量瓶中，照标准曲线制备项下的方法，自“加水至6.0ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含芦丁的重量（μg），计算，即得。本品按干燥品计算，含总黄酮以芦丁（C27H30016）计，槐花不得少于8.0%；槐米不得少于20.0%。芦丁照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1%冰醋酸溶液（32：68）为流动相；检测波长为257nm。理论板数按芦丁峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取芦丁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粗粉（槐花约0.2g、槐米约0.1g），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率25kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含芦丁（C27HM016）槐花不得少于6.0%；槐米不得少于15.0%。饮片

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）本品粉末黄绿色。花粉粒类球形或钝三角形，直径14～19μm。具3个萌发孔。萼片表皮表面观呈多角形；非腺毛1～3细胞，长86～660μm。气孔不定式，副卫细胞4～8个。草酸钙方晶较多。（2）取本品粉末0.2g，加甲醇5ml，密塞，振摇10分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取芦丁对照品，加甲醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水（8：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，待乙醇挥干后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。