银杏叶提取物的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为浅棕黄色至棕褐色的粉末；味微苦。

检测范围

银杏叶提取物/双嘧达莫、银杏达莫、杏丁注射液、复方银杏黄酮苷注射液、银杏叶提取物、银杏叶浸膏、银杏黄酮苷、银杏叶注射制剂、银杏叶滴丸、银杏酮酯、银杏叶提取物/双嘧达莫、银杏达莫、杏丁注射液、复方银杏黄酮苷注射液、银杏叶提取物、银杏叶浸膏、银杏黄酮苷、银杏叶注射制剂、银杏叶滴丸、银杏酮酯、银杏叶胶囊、银杏叶片、脉平片、第二批国家重点监控合理用药药品目录、突发性耳聋临床路径（2019年版）、保健食品技术审评要点、老年性痴呆（AD）、国家发展改革委定价药品目录、圣·约翰草提取物、路优泰、锯叶棕/紫锥花叶提取物、常春藤植物提取物、非洲臀果木提取物、桃金娘科树叶标准提取物、猪十二指肠提取物、小牛血去蛋白提取物、塞润榈固醇脂提取物、化学药品注射剂与塑料包装材料相容性研究技术指导原则（试行）、稀化粘素、银杏、银杏叶提取物等。

参考检测方法

总黄酮醇苷照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（50：50）为流动相；检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备取槲皮素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品约35mg，精密称定，加甲醇-25%盐酸溶液（4：1）的混合溶液25ml，置水浴中加热回流30分钟，迅速冷却至室温，转移至50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，以槲皮素对照品的峰面积为对照，分别按下表相对应的校正因子计算槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量，用待测成分色谱峰与槲皮素色谱峰的相对保留时间确定槲皮素、山柰素和异鼠李素的峰位，其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内（若相对保留时间偏离超过5%，则应以相应的被替代对照品确证为准），即得。相对保留时间及校正因子（F）见下表：待测成分（峰）相对保留时间校正因子（F）槲皮素1.001.0000 山柰素1.771.0020 异鼠李素2.001.0890 总黄酮醇苷含量=（槲皮素含量+山柰素含量+异鼠李素含量）×2.51 本品按干燥品计，含总黄酮醇苷不得少于24.0%。萜类内酯照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以正丙醇-四氢呋喃-水（1：15：84）为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按白果内酯峰计算应不低于2500。对照提取物溶液的制备取银杏叶总内酯对照提取物适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含2.5mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品约0.15g，精密称定，加水10ml，置水浴中温热使溶散，加2%盐酸溶液2滴，用乙酸乙酯振摇提取4次（15ml、10ml、10ml、10ml），合并提取液，用5%醋酸钠溶液20ml洗涤，分取醋酸钠液，再用乙酸乙酯10ml洗涤，合并乙酸乙酯提取液及洗涤液，用水洗涤2次，每次20ml，分取水液，用乙酸乙酯10ml洗涤，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照提取物溶液5μl、10μl，供试品溶液5～l0μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程分别计算白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的含量，即得。本品按干燥品计算，含萜类内酯以白果内酯（C₁₅H₁₈O₈）、银杏内酯A（C₂₀H₂₄O₉）、银杏内酯B（C₂₀H₂₄O₉）和银杏内酯C（C₂₀H₂₄O₁₀）的总量计，不得少于6.0%。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品0.2g，加正丁醇15ml，置水浴中温浸15分钟并时时振摇，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取银杏叶对照提取物0.2g，同法制成对照提取物溶液，照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，在紫外光（365mn）下检视。供试品色谱中，在与对照提取物色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（2）取本品，照〔含量测定〕萜类内酯项下的方法试验，供试品色谱中应呈现与银杏叶总内酯对照提取物色谱峰保留时间相对应的色谱峰。