一捻金胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为黄棕色至黄褐色的粉末；气微，味微苦、涩。

检测范围

一捻金、一捻金散、小儿一捻金、一捻金丹、经进一捻金散、一捻散、军中一捻金、军中一捻金散、一捻金丸、捻金散、一捻金、一捻金散、小儿一捻金、一捻金丹、经进一捻金散、一捻散、军中一捻金、军中一捻金散、一捻金丸、捻金散、炒二丑、炒牵牛子、马脾风、风喉、暴喘、国家发展改革委定价药品目录、二丑、黑丑、白丑、贝母散、草金铃、牵牛子、赤凤迎源、凤凰展翅、小儿厌食症、飞法、郁金散、丁香煮散、打天钟、木香神效散、一捻金胶囊等。

参考检测方法

大黄照高效液相色谱法测定（通则0512）。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）为流动相；检测波长为254nm；柱温为25℃。理论板数按大黄素峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16μg、含大黄素甲醚8μg的混合溶液，摇匀，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10ml，超声处理（功率250W，频率40kHz）2分钟，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗涤并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含大黄以芦荟大黄素（C₁₅H₁₀O₅）、大黄酸（C₁₅H₈O₆）、大黄素（C₁₅H₁₀O₅）、大黄酚（C₁₅H₁₀O₄）和大黄素甲醚（C₁₆H₁₂O₅）的总量计，不得少于0.76mg。 朱砂取装量差异项下的本品内容物2g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加硫酸40ml与硝酸钾6g，缓缓加热使成乳白色，放冷，用水50ml，滴加1%高锰酸钾溶液至显粉红色，再滴加2%硫酸亚铁溶液至粉红色消失后，加硫酸铁铵指示剂2ml，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）相当于11.63mg的硫化汞（HgS）。 本品每粒含朱砂以硫化汞（HgS）计，应为14～19mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品内容物，置显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径60～140μm（大黄）。草酸钙簇晶直径20～68μm，棱角锐尖（人参）。种皮栅状细胞淡棕色或棕色，长48～80μm（炒牵牛子）。内胚乳细胞碎片壁较厚，有较多大的类圆形纹孔（槟榔）。不规则细小颗粒暗棕红色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。 （2）取本品内容物1.5g，加甲醇25ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，再加盐酸2ml，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，显相同的红色斑点。 （3）取本品内容物2.5g，加三氯甲烷40ml，超声处理30分钟，滤过，弃去三氯甲烷液，残渣挥去溶剂，加水饱和的正丁醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用三倍量氨试液洗涤，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb₁对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rf对照品、人参皂苷Rg₁对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1～3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。