乙肝宁颗粒的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为黄棕色至棕褐色的颗粒；味甜、微苦，或味甘、微苦（含乳糖）。

检测范围

乙肝宁颗粒、国家发展改革委定价药品目录、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、乙肝清热解毒颗粒、颗粒性、眩晕宁颗粒、杆状病毒科、颗粒剂(冲剂)、乙肝宁颗粒、国家发展改革委定价药品目录、颗粒剂、GBZ/T 192.6—2018 工作场所空气中粉尘测定 第6部分：超细颗粒和细颗粒总数量浓度、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、乙肝清热解毒颗粒、颗粒性、眩晕宁颗粒、杆状病毒科、颗粒剂(冲剂)、GV、颗粒度、乙型杆状病毒属、阿苯达唑颗粒、颗粒细胞瘤、富马酸亚铁颗粒、板蓝根颗粒、磷酸苯丙哌林颗粒、胃力康颗粒、脑安颗粒、云芝肝泰颗粒剂、益母草颗粒、乙肝两对半、金莲花颗粒、脑血康颗粒、复方罗布麻颗粒、胃祥宁颗粒、对乙酰氨基酚颗粒、外阴恶性颗粒细胞瘤、灯盏细辛颗粒（灯盏花颗粒）、乙肝宁颗粒等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（75：25）为流动相；用蒸发光散射检测器检测；柱温为40°C。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量差异项下的本品，混匀，取适量，研细，取约5g或lg（含乳糖），精密称定，加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液20ml分2次洗涤，再用正丁醇饱和的水20ml分2次洗涤，取正丁醇液，蒸干，残渣用适量甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液10μl、30μl与供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，用外标两点法对数方程计算，即得。 本品每袋含黄芪以黄芪甲苷（C₄₁H₆₈O₁₄）计，不得少于0.50mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品17g或3g（含乳糖），研细，加甲醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，用1%氢氧化钠溶液洗涤2次，每次20ml，再用以正丁醇饱和的水洗至中性，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（10：20：11：5）10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品17g或3g（含乳糖），加水30ml使溶解，用盐酸调节pH值至2，用乙醚提取2次，每次20ml，乙醚液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取原儿茶醛对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸（12：1：0.4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁溶液-1%铁氰化钾溶液（1：1）的混合溶液（临用配制）。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品34g或6g（含乳糖），研细，加甲醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用以水饱和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液5ml洗涤，再用以正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品17g或3g（含乳糖），研细，加2mol/L硫酸溶液50ml，加乙醚振摇提取2次，每次30ml，分取乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材1g，加2mol/L硫酸溶液20ml，加热回流1小时，冷却，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液15μl、对照药材溶液和对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（15：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨气中熏后，日光下检视，显相同的红色斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。