二母宁嗽丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕褐色的水蜜丸或大蜜丸；气微香，味甜，微苦。

检测范围

二母宁嗽丸、非处方中药、二母宁嗽汤、二母宁嗽片、二母散、二母汤、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、二母宁嗽颗粒、加减二母宁嗽汤、宁嗽膏、二母宁嗽丸、非处方中药、二母宁嗽汤、二母宁嗽片、二母散、二母汤、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、二母宁嗽颗粒、加减二母宁嗽汤、宁嗽膏、宁嗽汤、安肺宁嗽丸、二冬二母汤、宁嗽丸、二母石膏汤、二母二陈汤、二母安嗽丸、宁嗽金丹、二母丸、消风宁嗽散、解肌宁嗽口服液、宁嗽露（糖浆剂）、五嗽丸、二母清肺丸、风热咳嗽丸、止嗽丸、古二母散、清金理嗽丸、二母二冬汤、宁嗽化痰汤、二母宁嗽丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（50：50）为流动相；柱温为40℃；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含16μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品水蜜丸适量，研碎，取约0.6g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，水蜜丸每1g不得少于5.0mg；大蜜丸每丸不得少于30.0mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：淀粉粒广卵形或贝壳形，直径40～60μm，脐点短缝状、人字状或马蹄状，层纹可察见（川贝母）。草酸钙针晶成束或散在，长26～110μm（知母）。果皮含晶石细胞类圆形或多角形，直径17～31μm，壁厚，胞腔内含草酸钙方晶（栀子）。不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。韧皮纤维淡黄色，棱形，壁厚，孔沟细（黄芩）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。 （2）取本品水蜜丸6g，粉碎；或取大蜜丸15g，剪碎，加硅藻土5g，研匀，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100：17：13）为展开剂，展至约3cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（20：10：1：1）的上层溶液为展开剂，展开，展距约8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品水蜜丸5g，粉碎；或取大蜜丸10g，剪碎，加硅藻土5g，研匀，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用盐酸调pH值至1～2，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各0.5～1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，预平衡30分钟，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品水蜜丸2g，粉碎；或取大蜜丸2g，剪碎，加硅藻土1g，研匀，加乙酸乙酯30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸至近干，加少量中性氧化铝，拌匀，蒸干，加在中性氧化铝柱（100～200目，2g，内径为1～1.5cm）上，用乙醇40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液.照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（5：5：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。