十三味榜嘎散的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为黄绿色的粉末；气微香，味苦、甘。

检测范围

十三味榜嘎散、扎冲十三味丸、红花清肝十三味丸、十三年花、十三科、十三丁、二十三蒸、秘诀十三味红花散、十三鬼穴、妇人科、十三味榜嘎散、扎冲十三味丸、红花清肝十三味丸、十三年花、十三科、十三丁、二十三蒸、秘诀十三味红花散、十三鬼穴、妇人科、十三味羌活散、跌打十三味煎、十三味当归补虚汤、十三味拨云散、三味吐散、三味汤、心蒸、杂医科、十三穴、十三太保丹、十三指形、三味蒺藜散、枯痔散、肉蒸、医略十三篇、正骨科、水字形、十三窍、十三伤、伤寒科、十三味榜嘎散等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4%磷酸二氢钾溶液（含0.2%三乙胺，用磷酸调pH值至3.0～3.3）（20：80）为流动相；检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适童，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研匀，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率200W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液5μl，注入液相色谱仪，测定，即得，本品每1g含小檗皮以盐酸小檗碱（C₂₀H₁₇NO₄?HC1）计，不得少于1.50mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：梯纹导管多见，直径16～32μm，梯形纹孔窄（榜嘎）。石细胞形大，壁厚，细胞形状不规则，长约120μm，直径23～76μm，层纹清晰，孔沟不明显（波棱瓜子）。花粉粒极面观类圆球形，赤道面观扁球形，直径36μm，表面雕纹不明显，有3个萌发孔（秦艽花）。木纤维成束或散在，纤维壁连珠状增厚，具斜纹孔，长约148μm，直径18～22μm（印度獐牙菜）。叶表皮细胞不规则形，垂周壁平直或弯曲，气孔不定式，副卫细胞4～5个（巴夏嘎）。单细胞非腺毛众多，散在或多个相聚，多碎断，细胞有分枝，长约260μm，直径约10μm，壁薄（苦荬菜）。纤维状细胞长条形或长梭形，长约120μm，纹孔及孔沟不明显（洪连）。韧皮纤维淡黄色，成束，呈长梭形，平直，直径14～20μm，木化（小檗皮）。草酸钙方晶较多，直径32～40μm。内皮层细胞少见，凯氏带加厚明显（金腰草）。花粉粒圆球形或椭圆形，直径约至60μm，外壁有刺，具3个萌发孔（红花）。种皮表皮细胞黄棕色，呈绒毛状突起或短的单细胞非腺毛状，先端钝圆，长短不等，壁稍厚（止泻木子）。（2）取本品5g，加甲醇20ml，振摇，浸泡过夜，滤过，滤液浓缩至2ml作为供试品溶液。另取印度獐牙菜对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（12：4：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的斑点。（3）取小檗皮对照药材1g，同〔鉴别〕（2）项下供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液各5μl及上述对照药材溶液和对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点，紫外光下显相同颜色的荧光斑点。（4）取节裂角茴香对照药材和止泻木子对照药材各1g，同〔鉴别〕（2）项下供试品溶液的制备方法分别制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-二乙胺（8：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，分别显相同的棕褐色斑点。