三七伤药胶囊的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为硬胶囊，内容物为棕色至深棕色的粉末；味微苦。

检测范围

三七伤药胶囊、三七伤药颗粒、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、三七、胶体果胶铋胶囊、降脂灵胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、三七伤药胶囊、三七伤药颗粒、胶囊剂、纳入各省、自治区、直辖市价格主管部门定价范围的非处方药剂型目录、国家发展改革委定价药品目录、三七、胶体果胶铋胶囊、降脂灵胶囊、肌苷胶囊、胶囊内镜检查、三七片、土三七、国家基本药物目录（2012年版）、三七血伤宁胶囊、国家基本药物目录、国家基本药物目录（2018年版）、复方田七胃痛胶囊、枸橼酸铋钾胶囊、山漆、布洛芬胶囊、脑心通胶囊、鸡骨草胶囊、龙胆泻肝胶囊、竹节三七、羽叶三七、虎力散胶囊、田七、慢肝养阴胶囊、富马酸亚铁胶囊、丹参舒心胶囊、三七伤药胶囊等。

参考检测方法

骨碎补照高效液相色谱（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（16：84）为流动相；检测波长为283nm。理论板数按柚皮苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取柚皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含80μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品20粒的内容物，精密称定，混匀，取约2g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，放置过夜，超声处理（功率350W，频率50kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重童，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含骨碎补以柚皮苷（C₂₇H₃₂O₁₄）计，不得少于0.50mg。 三七照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中规定的梯度进行洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1计算应不低于6000。 ------------------------------------------------- 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） ------------------------------------------------- 0~25 20 80 25~75 20→35 80→65 75~76 35→90 65→10 76~83 90 10 ------------------------------------------------- 对照品溶液的制备取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备精密吸取〔含量测定〕骨碎补项下的供试品溶液25ml，蒸干，残渣加水15ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含三七以人参皂苷Rg1（C₄₂H₇₂O₁₄）、人参皂苷Rb1（C₅₄H₉₂O₂₃）的总量计，不得少于0.70mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品内容物5g，研细，加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液.另取三七对照药材1g，加甲醇50ml，同法制成对照药材溶液，再取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品、三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取赤芍对照药材1g，加乙醇15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液5μl、上述对照药材和对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取骨碎补对照药材2g，加乙醇15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。另取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液10μl、上述对照药材和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（1：12：2.5：3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，热风吹干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品内容物7.5g，研细，加乙醚20ml，密塞，放置20分钟，超声处理10分钟，滤过，滤液低温挥干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。