大七厘散的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕褐色至黑褐色的粉末或可松散团块；气香，味微苦、略辛凉。

检测范围

大七厘散、七厘散、大七气汤、大七香丸、护心七厘散、接骨七厘片、七厘丹、八厘散、大七香圆、六厘散、大七厘散、七厘散、大七气汤、大七香丸、护心七厘散、接骨七厘片、七厘丹、八厘散、大七香圆、六厘散、七厘丸、五厘散、七厘顶、振胞瘀痛、七厘胶囊、桡骨下1/3骨折合并下桡尺骨关节脱位、物伤睛突、胸骨伤、下颏脱落、下巴脱落、膝盖损断、玉柱骨折、髃骨伤、牙关骨打落、竹节骨折伤、趾骨伤、脱臼、天柱骨折、寿台骨伤、手指脱骱、大七厘散等。

参考检测方法

避光搡作。照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（50：50）为流动相；检测波长为440nm；柱温30℃。理论板数按血竭素峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取血竭素高氯酸盐对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加12%磷酸甲醇溶液制成每1ml含血竭素10μg的溶液，即得（血竭素重量=血竭素高氯酸盐重量/1.377）。 供试品溶液的制备取本品粉末，研细，混匀，取约0.3g，精密称定，置25ml棕色量瓶中，加12%磷酸甲醇溶液20ml，超声处理（功率300W，频率28kHz）30分钟，放冷，加12%磷酸甲醇溶液至刻度，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含血竭以血竭素（C₁₇H₁₄O₃）计，不得少于0.85mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：鱗片碎片黄棕色或红棕色（骨碎补）。不规则块片血红色，周围液体显姜黄色，渐变红色（血竭）。体壁碎片黄色或棕红色，有圆形毛窝，直径8~24μm，有的可见长短不一的刚毛；横纹肌纤维无色或淡黄色，常碎断，有细密横纹，平直或呈微波状，明带较暗锥为宽（土鳖虫）。 （2）取本品6g，研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，再加盐酸2ml，加热回流30分钟，冷却，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄素甲醚对照品和大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10~15μl、对照药材溶液及对照品溶液各5μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以石油醚（30~60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：6：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365mn）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 （3）取本品10g，加乙醚30ml，加热回流1小时，滤过，乙醚液备用，药渣挥尽乙醚，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取骨碎补对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（1：12：2.8：3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝试液，在105℃加热5分钟，在紫外光（365mn）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取鉴别（3）项下的乙醚液60℃挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取冰片对照品，加乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同顔色的荧光斑点；喷以5%香草醛硫酸-乙醇溶液（1：4），在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品6g，加乙醚30ml，加热回流1小时，滤过，弃去乙醚液，药渣挥尽乙醚，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残液加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次25ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水洗液，正丁醇液蒸至近干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rb1对照品和人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-水（4：1：5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇（1→10）溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别在日光和紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同顔色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。