川芎茶调丸的成分及含量检测-检测标准-检测项目-北检院

检测样品的基本信息

本品为黄棕色至棕褐色的水丸；气香，味辛、甘、微苦。

检测范围

川芎茶调丸、国家基本药物目录（基层医疗卫生机构配备使用部分）（2009版）、川芎散、川芎丸、川芎汤、川芎茶调口服液、茶调散、川芎茶调丸（浓缩丸）、川芎茶调片、川芎茶调袋泡茶（川芎茶调袋泡剂）、川芎茶调丸、国家基本药物目录（基层医疗卫生机构配备使用部分）（2009版）、川芎散、川芎丸、川芎汤、川芎茶调口服液、茶调散、川芎茶调丸（浓缩丸）、川芎茶调片、川芎茶调袋泡茶（川芎茶调袋泡剂）、川芎嗪、川芎茶调颗粒、芎穷、川芎石膏汤、芎菊茶调散、川芎头痛茶、川芎茶调散、川芎茶调冲剂、川芎茶调袋泡剂、复方川芎胶囊、川芎膏、川芎石膏散、加味四物汤、川芎白芷鱼头汤、川芎煮蛋、秘传加减川芎茶调散、川芎、加味生化汤、川芎羌活散、川芎行经散、川芎茶调丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-2%醋酸溶液（20：80）为流动相；检测波长为323nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于8000。对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精密称定，加45%乙醇-冰醋酸（20：1）混合溶液制成每1ml含10μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品，研细，取约0.5g，精密称定，精密加入加45%乙醇-冰醋酸（20：1）混合溶液25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用45%乙醇-冰醋酸（20：1）混合溶液补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1g含川芎和羌活以阿魏酸（C₁₀H₁₀O₄）计，不得少于0.25mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：淀粉粒复粒由8～12分粒组成（白芷）。螺纹导管直径14～50μm，增厚壁互相连接，似网状螺纹导管（川芎）。油管含棕黄色分泌物，直径约100μm（羌活）。油管含金黄色分泌物，直径约30μm（防风）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。（2）取本品3g，研细，加石油醚（60～90℃）20ml，密塞，时时振摇，浸渍4小时，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.3g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。（3）取本品20g，研细，加水300ml，煎煮30分钟，放冷，离心（转速为每分钟1500转）10分钟，取上清液，二分之一量的上清液备用；剩余的上清液用稀盐酸调节pH值至2～3，用二氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并二氯甲烷液，蒸干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芷对照药材1g，加水100ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-甲醇（20：1）为展开剂，在用展开剂预平衡20分钟的展开缸内展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。（4）取〔鉴别〕（3）项下的备用上清液，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取羌活对照药材0.5g，加水60ml，煎煮30分钟，放冷，离心10分钟，取上清液，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在85℃加热约5分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。