小儿化食丸的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为棕褐色的大蜜丸；味微苦。

检测范围

小儿化食丸、至宝丹、国家发展改革委定价药品目录、小儿癫痫、小儿水肿、小儿暑温、小儿外科内镜诊疗技术管理规范（2013年版）、小儿心悸病、小儿心悸、WS/T 580—2017 0岁～6岁儿童发育行为评估量表、小儿化食丸、至宝丹、国家发展改革委定价药品目录、小儿癫痫、小儿水肿、小儿暑温、小儿外科内镜诊疗技术管理规范（2013年版）、小儿心悸病、小儿心悸、WS/T 580—2017 0岁～6岁儿童发育行为评估量表、小儿咳嗽、小儿厥证、小儿泄泻、小儿呕吐、小儿感冒、小儿哮喘、小儿烧伤、小儿腹痛、小儿口疮、小儿惊痫、小儿遗尿、小儿结核病、小儿痉病、小儿指纹、小儿推拿、小儿浮肿、小儿脱证、小儿药证真诀、小儿惊风散、四缝、小儿化食丸等。

参考检测方法

照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（85：15：0.05）为流动相；检测波长为289nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备取大黄素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含3ug的溶液，即得。 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，剪碎，取约6g，精密称定，再精密加入等量的硅藻土，研匀，精密称取约4g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，置圆底烧瓶中，置水浴上蒸去甲醇，加2.5mol/L硫酸溶液20ml，超声处理10分钟使溶解，置水浴中加热1小时，取出，立即冷却，用乙醚提取4次，每次25ml，合并乙醚液，用水15ml洗涤，弃去水洗液，乙醚液低温回收溶剂至干，残渣用适量甲醇溶解，并转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含大黄以大黄素（C₁₅H₁₀O₅）计，不得少于0.15mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品，置显微镜下观察：果皮石细胞淡紫红色、红色或黄棕色，类圆形或多角形，直径约125um（焦山楂）。内胚乳细胞碎片无色，壁较厚，有较多大的类圆形纹孔（焦槟榔）。表皮细胞纵列，由1个长细胞与2个短细胞相间连接，长细胞壁厚，波状弯曲，木化（焦麦芽）。种皮栅状细胞淡棕色或棕色，长48?80?m（牵牛子）。 （2）取本品1丸，剪碎，加甲醇20ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml、盐酸4ml，摇匀，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣用乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2?1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30?60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 （3）取本品3g，剪碎，加硅藻土lg，研匀，加乙醚20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取山楂对照药材lg，加乙醚15ml，同法制成对照药材溶液。再取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10?l、对照药材溶液与对照品溶液各2?l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯（20：5：8）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热10分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。 （4）取本品15g，剪碎，加硅藻土10g，研匀，加三氯甲烷50ml及浓氨试液4ml，加热回流1小时，滤过，滤液加稀盐酸5ml及水20ml，振摇提取，分取酸水层，加浓氨试液调节pH值至8?9，用三氯甲烷振摇提取2次，每次10ml，分取三氯甲烷液，挥干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取槟榔对照药材lg，加三氯甲烷20ml及浓氨试液1ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液20?l、对照药材溶液2?l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-浓氨试液（7.5：7.5：0.2）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙色斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。