小儿清肺化痰口服液的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为黄棕色至棕红色的液体；味甜、微苦。

检测范围

小儿清肺化痰口服液等。

参考检测方法

麻黄照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（4：96）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于7000。 对照品溶液的制备取盐酸麻黄碱对照品和盐酸伪麻黄碱对照品各10mg，精密称定，分别置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取上述盐酸麻黄碱溶液2ml、 盐酸伪麻黄碱溶液1ml，置同一25ml量瓶中，加甲醇-浓氨试液（95：5）混合溶液稀释并定容至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备取装量项下的本品，混匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用0.1mol／L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，加在已处理好的固相萃取柱（以混合型阳离子交换反相吸附剂为填充剂的固相萃取柱，规格：6ml／150mg，30μm。依次用甲醇、水各6ml预洗）上，依次用0.1mol／L盐酸溶液、甲醇各6ml洗脱，弃去洗脱液，继用新鲜配制的甲醇-浓氨试液（95：5）混合溶液5ml洗脱，收集洗脱液于5ml的量瓶中，加上述混合溶液至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含麻黄以盐酸麻黄碱（C₁₀H₁₅NO.HCl）和盐酸伪麻黄碱（C₁₀H₁₅NO.HCl）的总量计，不得少于0.20mg。 黄芩照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（45：55）为流动相；检测波长为277nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取装量项下的本品，混匀，精密量取3ml，置50ml量瓶中，加稀乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，加稀乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，不得少于3.6mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）在[含量测定]麻黄项下的色谱图中，供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。 （2）在[含量测定]黄芩项下的色谱图中，供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱峰。 （3）取本品2ml，加水8ml，摇匀，加乙酸乙酯20ml振摇提取，取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取前胡对照药材0.3g，加水适量，煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至约15ml，用乙酸乙酯20ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（20：5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%氢氧化钠溶液，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。