小儿解感片的成分及含量检测

检测样品的基本信息

本品为糖衣片，除去糖衣后呈棕褐色；味苦。

检测范围

小儿解感片、小儿癫痫、小儿水肿、小儿暑温、小儿外科内镜诊疗技术管理规范（2013年版）、小儿心悸病、小儿心悸、WS/T 580—2017 0岁～6岁儿童发育行为评估量表、小儿咳嗽、小儿厥证、小儿解感片、小儿癫痫、小儿水肿、小儿暑温、小儿外科内镜诊疗技术管理规范（2013年版）、小儿心悸病、小儿心悸、WS/T 580—2017 0岁～6岁儿童发育行为评估量表、小儿咳嗽、小儿厥证、小儿泄泻、小儿呕吐、小儿感冒、小儿哮喘、小儿烧伤、小儿腹痛、小儿口疮、小儿惊痫、小儿遗尿、小儿结核病、小儿痉病、小儿指纹、小儿推拿、小儿浮肿、小儿脱证、小儿药证真诀、小儿惊风散、四缝、小儿药证直诀、小儿按摩、小儿解感片等。

参考检测方法

黄芩照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（43：57：0.2）为流动相；检测波长为278nm。理论板数按黄芩苷蜂计算应不低于3500。 对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，称定重量，加热回流40分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含黄芩以黄芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁）计，不得少于3.2mg。 甘草照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2mol／L乙酸胺溶液（用冰醋酸调节pH值至4.2）（58：42）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取甘草酸铵对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得（每1ml含甘草酸铵对照品0.1mg，折合甘草酸为0.09795mg）。 供试品溶液的制备取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约2g，精密称定，加入70%乙醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，转移至离心管中，离心5分钟（转速为每分钟500转），精密吸取上清液25ml，蒸至无醇味，加水25ml，转移至分液漏斗中，加盐酸0.5ml，摇匀，放置30分钟，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣用70%乙醇溶解，转移至25ml量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含甘草以甘草酸（C₄₂H₆₂O₁₆）计，不得少于0.26mg。

部分参考标准

《中国药典》2022年版

GB/T 41277-2022中药材(植物药)新品种评价技术规范

GB 6265-1986 中药材压缩打包运输包装件

GB/T 31773-2015 中药方剂编码规则及编码

样品鉴别方法

（1）取本品30片，除去糖衣，研细，加水100ml，加热使保持微沸30分钟，放冷，离心，上清液用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大青叶对照药材1g，加三氯甲烷20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml．作为对照药材溶液。再取靛玉红对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-丙酮（5：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品10片，除去糖衣，研细，加70%乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸至无醇味，加水20ml使溶解，滤过，取续滤液5ml，置离心管中，滴加盐酸1滴，摇匀，离心2分钟（转速为每分钟3000转），弃去上清液，沉淀加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为对照药材溶液。再取黄芩昔对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-二甲基甲酰胺-冰醋酸-水-（250：100：11：15：50）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照萄材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品7片，除去糖衣，研细，加三氯甲烷-水一盐酸（10：10：3）的混合溶液46ml，加热回流3小时，放冷，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各51ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醚（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品17片，除去糖衣，研细，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml，温热使溶解，滤过，滤液用乙醚振摇提取2次，每次30ml，弃去醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次30ml，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，加于已处理好的中性氧化铝柱（100～200目，15g，内径为10～15mm）上，用40%甲醇150ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品浴液。另取甘草对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液15μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

检测流程

线上咨询或者拨打咨询电话;

获取样品信息和检测项目;

支付检测费用并签署委托书;

开展实验，获取相关数据资料;

出具检测报告。

北检研究院的服务范围

1、指标检测：按国标、行标及其他规范方法检测

2、仪器共享：按仪器规范或用户提供的规范检测

3、主成分分析：对含量高的组分或你所规定的某种组分进行5~7天检测。

4，样品前处理：对产品进行预处理后，进行样品前处理，包括样品的采集与保存，样品的提取与分离，样品的鉴定以及样品的初步分析，通过逆向剖析确定原料化学名称及含量等共10个步骤;

5、深度分析：根据成分分析对采购的原料标准品做准确的定性定量检测，然后给出参考工艺及原料的推荐。最后对产品的质量控制及生产过程中出现问题及时解决。